微波消解法與回流法測定COD的比較試驗

上海農林職業技術學院 馮靈芝

松江東部污水處理廠 俞芬芬

微波消解法與回流法測定COD的比較試驗

上海農林職業技術學院 馮靈芝

松江東部污水處理廠 俞芬芬

水質監測過程中，常用化學需氧量COD（chemical oxygen Demand）衡量水體受污染的程度，該值用于表示被測水體中可被強氧化劑氧化的溶解性物質和懸浮物相對應的氧的質量濃度，是廢水監測的一個重要參數。目前，測定水樣COD通用的國家標準方法是重鉻酸鉀回流法，但是這種方法需回流消化2h才能氧化大部分的有機物，測定時間長，不利于快速監測分析和大批量分析，且試劑用量大，分析成本高。微波消解法可大大縮短COD的測定時間，但在測定準確度方面還有待進一步實驗證明。

本文，筆者采用微波消解法與國標回流法對同一標準樣品和水樣進行COD的測定，通過對實驗結果的比較分析，分析微波消解法測定COD的準確性及造成誤差的原因，為COD的準確、快速測定提供一種途徑。

一、實驗部分

1.主要儀器與試劑。

（1）實驗儀器。實驗儀器有WMX-Ⅲ-A型微波閉式COD、TN、TP消解儀（廣東韶關科力實驗儀器有限公司生產），氟塑消解罐，250mL標準磨口玻璃回流裝置，50mL酸式滴定管。

（2）實驗試劑。實驗試劑有0.25mol/L重鉻酸鉀（1/6K2Cr2O7）標準溶液、0.937mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液、H2SO4-Ag2SO4溶液、試亞鐵靈、粉末HgCl2等。

2.實驗方法。

（1）重鉻酸鉀加熱回流滴定測COD的方法參照國家環境保護局《水和廢水監測分析方法》（第四版）進行。

（2）微波消解COD測定法。分別移取待測水樣5mL、重鉻酸鉀溶液5mL于消解罐中，然后緩慢加入5mL的H2SO4-Ag2SO4溶液，搖勻，旋緊密封蓋。……