微波法萃取玉米黃色素的工藝

黃瓊，丁玲，黃容

（福建農業職業技術學院，福建 福州 350007）

微波法萃取玉米黃色素的工藝

黃瓊，丁玲，黃容

（福建農業職業技術學院，福建 福州 350007）

采用微波萃取技術提取玉米黃色素，研究微波控制條件對玉米黃色素提取率的影響，并在單因素試驗的基礎上進行正交試驗。研究結果表明,玉米黃色素的最大吸收波長為448 nm，微波萃取玉米黃色素的最佳工藝條件為以50%乙醇為提取溶劑，微波功率450 W、料液比為1∶12（g∶mL）、微波作用時間80 s、萃取2次。

玉米；黃色素；微波萃取

合成色素對人體有累積性致畸和致癌作用[1]，而天然色素安全性高，具有一定的營養和藥理作用，因此使用天然色素取代合成色素勢在必行[2]。但目前市售的天然色素價格昂貴，尤其是日本等發達國家價格一直居高不下。因此，尋找一種優質高產、價廉的天然色素是生產的迫切需要。

玉米渣皮是玉米淀粉與淀粉糖工業生產中的廢棄物，但其中卻富含天然色素—玉米黃色素。玉米黃色素屬于類胡蘿卜素類，1996年我國制訂的《食品添加劑使用衛生標準》GB 2760—1996中已將玉米黃色素列為可食用的天然色素類[3]。玉米黃色素具有良好的耐光性、耐熱性、耐生物性、著色性，因此被用來作為食品添加劑，改善食品的外觀和品質[4-5]。玉米黃色素營養價值高，它有VA的前體—β—胡蘿卜素，食用后可在人體肝臟內轉化成具有生物活性的VA，具有保護視覺、上皮組織，提高機體免疫力的作用[6]。因此，研究開發從玉米渣皮提取玉米黃色素的技術對充分利用廉價的天然資源，獲得天然色素具有重要的經濟意義和社會意義。

目前，有關玉米黃色素提取工藝已建立[7-8]，但微波萃取玉米黃色素工藝鮮見報道。本文采用微波法萃取玉米黃色素，旨在優化玉米黃色素的提取工藝，以期得到提取率高、毒性小、生產成本低、適用于生產的提取工藝。同時為玉米黃色素進一步純化和活性研究奠定基礎，也為玉米深加工和綜合利用提供實驗參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 原料

玉米渣皮：福州市淀粉廠提供。

1.1.2 試劑

無水乙醇為分析純。

1.1.3 儀器設備

AB204-N/PL202-S型電子天平：梅特勒—托利多儀器（上海有限公司）；UV-2800型紫外可見分光光度計：尤尼克（上海）儀器有限公司；DHF-9055A型電熱鼓風干燥箱：上海一恒科技有限公司；LGR10-4.2高速冷凍離心機：上海安亭科學儀器廠；RE-52A旋轉蒸發儀：上海天呈科技有限公司；PJ21F-B微波爐：順德市美的微波爐制造有限公司。

1.2 方法

1.2.1 樣品處理

稱取一定量的玉米渣皮洗凈、干燥、磨碎，加入無水乙醇浸泡，離心過濾，減壓蒸餾揮去乙醇得色素浸提液，測定。色素浸提液的濃度用吸光度表示。

1.2.2 玉米黃色素最大吸收波長的確定

將色素浸提液，用紫外可見分光光度計在波長280 nm～600 nm范圍內進行全波長光譜掃描，測定其最大吸收峰，并以最大吸收波長作為玉米黃色素的測定波長。

1.2.3 玉米黃色素測定

將各條件下玉米黃色素浸提液，以乙醇作參比液，于紫外分光光度計在最大吸收波長測定浸提液的吸光度值[9]。

1.2.4 最佳工藝條件的確定

在確定了單因素試驗的基礎上，選取3個因素各較優的3個水平進行正交試驗，采用L9（34）設計進行正交試驗獲取最佳工藝參數。

1.3 數據處理

采用DPS數據處理軟件對試驗數據進行分析處理。

2 結果與分析

2.1 最大吸收波長的確定

紫外—分光光度法在波長范圍280 nm～600 nm內對玉米浸提液掃描，確定最大吸收波長，結果如圖1所示。

由圖1可知，玉米黃色素在波長為448 nm處呈現明顯的最大吸收峰，多次重復，峰形一致，故可選擇448 nm作為樣品的最大吸收波長。

2.2 單因素試驗

2.2.1 乙醇濃度對玉米黃色素提取率的影響

設微波功率為150 W，按不同濃度梯度40%、50%、60%、70%、80%、90%乙醇作提取劑，料液比為1∶10（g∶mL），萃取時間為60 s的條件下微波萃取1次，然后測定玉米黃色素的吸光度，試驗測定3次，對所得結果取平均值，得到乙醇濃度對玉米黃色素提取率的影響，結果見圖2所示。

從圖2可知，隨著乙醇濃度的升高，玉米黃色素的提取率不斷增加，但當乙醇濃度增加到50%以后提取率開始下降，這可能是乙醇濃度進一步增加時，提取劑的極性發生了變化，與色素的極性不再相近從而使色素的溶解不再增加，所以色素的吸光度呈下降趨勢。因此，乙醇濃度控制在50%為宜。

2.2.2 微波功率對玉米黃色素提取率的影響

分別設微波功率為150、300、450、600、750 W，用50%乙醇濃度作提取劑，料液比為1∶10（g∶mL），萃取時間為60 s的條件下微波萃取1次，然后測定玉米黃色素的吸光度，試驗測定3次，對所得結果取平均值，得到微波功率對玉米黃色素提取率的影響，結果如圖3所示。

由圖3可知，玉米黃色素提取率隨微波功率的增大而增大，但當微波功率大于450 W時，玉米黃色素的提取率反而減小。其原因可能是微波加熱主要是通過穿透水將能量傳遞到植物物料內部維管束和腺細胞內，細胞內溫度突然升高，連續的高溫使其內部壓力超過細胞空間膨脹的能力，從而導致細胞破裂，細胞內的物質自由流出，傳遞到周圍被溶解。所以在一定時間內微波功率越大傳遞能量就越多，植物因細胞破裂而溶出的內容物也越多。但功率過大，玉米黃色素的分解率增加較快。因此，微波功率控制在450 W為宜。

2.2.3 萃取時間對玉米黃色素提取率的影響

用50%乙醇濃度作提取劑，料液比為1∶10（g∶mL），在功率為450 W的微波中分別萃取50、60、70、80、90、100 s，然后測定玉米黃色素的吸光度，試驗測定3次，對所得結果取平均值，得到萃取時間對玉米黃色素提取率的影響，結果如圖4所示。

由圖4可知，玉米黃色素提取率隨微波萃取時間的延長先上升后下降。提取時間為80 s時，玉米黃色素的提取率最高，再延長提取時間玉米黃色素的提取率不再顯著增加，這可能是因為當萃取時間在80 s以下時，玉米黃色素在乙醇中的溶解度隨萃取時間的延長而增加，故提取率增大，但隨著萃取時間的延長，溫度升高，玉米黃色素的結構發生破壞，而且蛋白質及雜質沉淀影響玉米黃色素的溶出。因此，玉米黃色素萃取時間控制在80 s為宜。

2.2.4 料液比對玉米黃色素提取率的影響

設微波功率為450 W，用50%乙醇濃度作提取劑，料液比分別為1∶8、1∶10、1∶12、1∶14，1∶16、1∶18（g∶mL），萃取時間為80 s的條件下微波萃取1次，然后測定玉米黃色素的吸光度，試驗測定3次，對所得結果取平均值，得到料液比對玉米黃色素提取率的影響，結果如圖5所示。

由圖5可知，玉米黃色素提取率隨料液比的增大先上升后下降，在料液比為1∶12（g∶mL）時提取率最高，再增加料液比提取率反而下降。其原因可能是提取劑對微波能的吸收增加導致細胞液對微波能吸收減少，細胞破裂不完全，玉米黃色素不能充分溶出。且當溶劑用量達到一定程度時，玉米黃色素已基本全部溶出，再增加溶劑用量，不但提取率變化不大，還會給后續工藝增加困難。所以，最佳料液比為1∶12（g∶mL）。

2.2.5 萃取次數對玉米黃色素提取率的影響

設微波功率為450 W，用50%乙醇濃度作為提取溶劑，料液比為1∶12（g∶mL）、萃取時間為80 s的條件下微波萃取1次、2次、3次，然后測定玉米黃色素的吸光度，試驗測定3次，對所得結果取平均值，得到提取次數對玉米黃色素提取率的影響，結果如圖6所示。

由圖6可知，微波萃取2次后已基本提取完全，其原因主要由于玉米粉細胞內水分和滲入細胞內的極性溶劑分子受微波作用而迅速汽化，使細胞膜內產生較大的壓力差，結果使細胞膜脹破從而能快速完全地萃取出玉米黃色素。若再增加提取次數不但提取率變化不大，還會導致大量雜質溶出，所以微波提取以2次為宜。

2.3 最佳工藝條件的確定

根據單因素試驗可知，微波功率、萃取時間和料液比3個因素對提取率有較大影響，利用上述3個因素以玉米黃色素浸提液的吸光度為判斷指標，設計L9（34）正交試驗，各試驗測定3次，每次微波萃取2次，取平均值，尋求獲得最佳的提取工藝參數，并考察各因素對玉米黃色素提取率影響的主次順序。正交試驗因素水平和提取工藝正交試驗結果見表1，正交試驗方差分析見表2，正交試驗Tukey法多重比較見表3。

表 1 正交試驗方案及結果Table 1 Orthogonal test results of extraction technology

由表1極差分析得出，各種因素對提取率影響的主次順序依次為微波功率（A）>料液比（C）>萃取時間（B）>空列（D）。由表2方差分析檢驗可知，因素A即微波功率和因素C即料液比達到極顯著水平（P<0.01），說明微波功率和料液比對提取率有極顯著影響。因素B即萃取時間對提取率有顯著影響（P＜0.05）。由表3可知，在微波功率（A）中，A1、A2、A3之間存在極顯著差異，在料液比（C）中，C1、C2、C3之間存在極顯著差異，在萃取時間（B）中，各水平間差異顯著。因此，玉米黃色素提取的最佳工藝組合為：A3B2C2，即以50%乙醇為提取溶劑，料液比為1∶12（g∶mL），微波功率為450 W，萃取時間為80 s，萃取2次。

表 2 方差分析表Table 2 Analysis of variance of orthogonal test

表 3 正交試驗Tukey法多重比較Table 3 Multiple comparison of Tukey

2.4 驗證試驗

由上述正交設計可知，試驗結果較好的方案為A3B2C2，而正交表中沒有該方案組合，為了進一步考察上述提取工藝結果的準確性，按照最優組合A3B2C2進行3次重復試驗，結果見表4所示。

表 4 玉米黃色素提取率試驗結果Table 4 Validation results of yellow pigment extraction

由表4得，玉米黃色素提取的最佳工藝組合為：A3B2C2，即以50%乙醇為提取溶劑，料液比為1∶12（g∶mL），微波功率為450 W，萃取時間為80 s、萃取2次。在此條件下，玉米黃色素提取率最高。

3 結論

1）微波穿透力強，加熱效率高，加熱快速而均勻，微波技術應用于植物細胞破碎，能夠顯著縮短萃取時間，較大程度地提高玉米黃色素的提取率。

2）通過正交試驗表明微波萃取玉米黃色素的最佳工藝條件為：提取溶劑50%乙醇，料液比1∶12，提取時間80 s，萃取2次，在此條件下，玉米黃色素提取率最高。由極差分析得出，各種因素對提取率影響的主次順序依次為微波功率（A）＞料液比（C）＞萃取時間（B）。通過方差分析檢驗可知，微波功率和料液比對提取率有極顯著影響，萃取時間對提取率有顯著影響。

3）研究表明，玉米渣皮含有豐富的玉米黃色素。該研究為玉米黃色素的進一步純化和活性研究奠定基礎，也為提高玉米的附加值及農產品加工廢料的開發和利用提供理論參考。

[1]尤新.天然食用色素和功能[J].中國食品添加劑，2002(5)：1-3

[2]黎或，黃小鳳，李中林.利用苦瓜子衣廢料制備食用色素的研究[J].林產品化工通迅，2003，37(2)：3-7

[3]曹毅.溶劑法浸出玉米黃色素的可行性研究[J].糧油食品科技，1998(4)：33-35

[4]姚艾東.玉米黃色素提取及應用研究[J].食品工業科技，2004(4)：32-34

[5]呂欣，毛貴忠.玉米黃色素研究進展[J].糧食與油脂，2003(4)：43-45

[6]李大婧，楊同舟.玉米黃色素穩定性的研究[J].食品與機械，2001，81(1)：31-32

[7]王超.玉米黃色素提取工藝的研究[J].江蘇科技大學學報：自然科學版，2007，21(6)：81-83

[8]余永婷，劉緒廣，馮作山.玉米黃色素提取工藝研究[J].農產品加工，2009(9)：76-77

[9]CHEN B H，YANG S H.An improved analytical method for determination of carotenes and xanthophylls in dride plant materials and mixed feeds[J].Food chemistry，1992(44)：61-66

Study on the Microwave Extraction Technology of Yellow Pigment from Maize Powder

HUANG Qiong，DING Ling，HUANG Rong
（Fujian Vocational College of Agriculture，Fuzhou 350007，Fujian，China）

Microwave technology was used to the extract yellow pigment from maize powder，and the influencing factors of yellow pigment extraction rate was studied through the single factors and orthogonal test.Results showed that the maximum absorbance wavelength of the maize yellow pigment is 448 nm.The optimal microwave conditions were available in yellow pigment extraction of maize powder as follows 50%ethanol as solvent，microwave power 450 W，ratio of solid－liquid 1∶12（g∶mL），extraction time 80 s，2 times extraction.

maize；yellow pigment；microwave extraction

黃瓊（1976—），女（漢），講師，碩士，主要從事天然產物開發與利用方面的科研與教學工作。

2011-03-07