梁足培,付忠東,高建偉,朱小瑜,張炳森,萬克玲,解德水
(1.濰坊學院,山東 濰坊 261061;2.山東昌邑灶戶鹽化有限公司,山東 昌邑 261303;3.昌邑東澤化工有限公司,山東 昌邑 261303)
溴氮型阻燃劑2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪合成新工藝的研究*
梁足培1,付忠東2,高建偉3,朱小瑜1,張炳森1,萬克玲2,解德水3
(1.濰坊學院,山東 濰坊 261061;2.山東昌邑灶戶鹽化有限公司,山東 昌邑 261303;3.昌邑東澤化工有限公司,山東 昌邑 261303)
研究了以三聚氯氰(CNCL)和三溴苯酚(TBP)為原料,以復合物CJ-1為相轉移催化劑,以氫氧化鈉為縛酸劑,合成溴氮型阻燃劑2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪(FR-245)的新工藝。結果表明,較適宜的合成工藝條件是:n(CNCL):n(TBP):n(NaOH):n(CJ-1)=1:3.05:3.05:0.05,低溫反應0.5h,回流反應1.5h,產品收率96%,熔程228-230.5℃。
溴氮型阻燃劑FR-245;三溴苯酚;三聚氯氰;合成
高分子材料已得到廣泛應用,但多數高分子材料屬于易燃和可燃材料,經常引發火災,對人們的生命財產安全構成巨大的威脅。因此,高分子材料的阻燃已經成為一個急需解決的問題。FR-245是一種性能優異的添加型阻燃劑[1],芳香族溴與三嗪相結合可產生溴氮協同效應提高阻燃性能,而且具有良好的熔體流動性質,使制品具有良好的熱穩定性和抗紫外光穩定性[2]。該阻燃劑還具有無毒、相溶性好、抗沖擊性能好等優點。FR-245以2,4,6-三溴苯酚和三聚氯氰為主要原料,可以進行均相合成,或采用非均相體系進行相轉移催化合成。由于均相法所用溶劑價格昂貴、回收難度大、環保和安全性問題突出,故相轉移催化合成方法備受青睞。文獻[2-3]報道的相轉移催化劑合成法在合成工藝條件、溶劑和催化劑的選擇等方面都做了不少研究,所得產品質量較均相法穩定,收率超過90%,但過程操作繁瑣復雜、污染較大、成本較高。……