淺談火電廠化學實驗室質量控制

胡治平

（神華陜西國華錦界能源有限責任公司，陜西 神木 719319）

隨著我國電力建設的不斷發展，投運機組從超高壓（135MW）機組發展到超超臨界（1000 MW）機組。機組容量增大后，對運行水汽品質的監督要求也越來越高，同時對電廠化學試驗室分析測試能力的要求也越來越高。為評定各發電廠化學實驗室的分析和測試能力，根據GB/T 27025-2008《檢測和校準實驗室能力的通用要求》，特選國華系統電廠為研究對象，重點開展對質量控制和管理的評估，并提出了改進建議。

1.評估依據

對電廠化學分析實驗室的質量控制要求，有行業規定，如DL/T 1029－2006《火電廠水質分析儀器實驗室質量管理導則》，MT/T 619－2007《煤炭實驗室評定導則》；也有對實驗室具體試劑和用水的要求，如GB/T 6682－2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》和GB/T 601－2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》；最經典的評價準則是GB/T 27025－2008/ISO/IEC 17025:2005《檢測和校準實驗室能力的通用要求》，這是國際通用的實驗室能力認可準則，包括管理要求和技術要求。

本次評估的重點是依據技術要求，對本廠化學分析實驗室的人員、設施和環境條件、檢測方法的確認、設備、測量溯源性、檢測結果質量的保證等進行評價。

2.實驗室人員管理

實驗室對檢測人員的控制，是內部質量控制最主要的基礎工作，檢測人員必須持證上崗。從各電廠的檢查情況看，大部分都做到了持證上崗，持證種類包括水分析員證、煤質分析員證和油質分析員證。煤化驗方面國華各廠先后都通過了國家實驗室認可，各方面的工作開展情況較好，但在其它檢測項目中缺乏對試驗人員日常工作的質量監督。因此在實際工作中，實驗室應加強人員的質量控制。

2.1 培訓。要根據實驗室的需要制定培訓計劃，規定培訓內容。培訓的方式分為新上崗人員的崗前資格培訓（包括法律法規、本單位的質量管理手冊、抽樣、樣品制備、儀器設備的操作、檢驗方法、數據處理等）；重要崗位人員的持續培訓；檢驗室內部組織的滿足檢驗要求的技術業務培訓。

2.2 考核。包括各類培訓后的考核、檢驗室內部比對考核、參加認可委組織的能力驗證。

2.3 監督。指定檢驗能力強、技術全面的檢測人員作為監督員，對重大檢驗、新上崗人員、重要的安全性能指標進行定期、不定期或隨機的監督，并做好記錄。查看使用記錄，對儀器設備、標準物質的使用情況進行溯源檢查，以達到監督的目的。

3.設施和環境條件

大部分電廠的實驗室環境控制尚可，有專人管理藥品間，基本未發現交叉進行相互影響的試驗。針對藥品間標準物質存放不符合要求、煤質檢驗熱量儀房間的溫度、濕度計未檢定等共性情況及個別電廠藥品庫中存放其他設備的問題。

4.檢測方法的確認

檢測方法的確認是實驗室保證檢測報告質量的重要組成部分。實驗室所使用的檢測方法應現行有效并受控，在確定檢測方法時，應優先采用國際、國家發布的方法。通過定期檢索、查新，確保使用標準的最新有效版本，若使用非標方法（實驗室制定的方法、設備制造商制定的方法），應起草作業指導書并對非標方法進行確認、審批，以保證非標方法的有效性。實驗室開展新項目檢測時，也應對檢測方法進行確認、審批，以達到控制檢測方法質量的目的。

5.測量的溯源性

對于電廠來說，應當關注標準物質、標準滴定溶液的管理。

5.1 標準物質的管理

標準物質是實驗室必備的重要資源，也是保證檢測工作質量及確保檢測數據準確、可靠的基礎，和實現量值傳遞的重要工具。正確選擇、使用、管理標準物質是各檢測實驗室必須做好的基礎工作。標準物質使用和管理的薄弱環節主要有：使用記錄、證書的有效性及有效期三個方面。

各電廠實驗室標準物質的管理比較混亂，標準物質過期的現象嚴重。原因是：管理人員對標準物質的有效期認識不足；部分電廠為了節約成本，已過期的標準物質仍繼續使用。針對該情況提出以下處理措施與建議：

（1）驗收和驗證。對購置的標準物質首先應驗收。查看制造商的資質、標準物質生產批準號、生產日期、有效期和不確定度等是否符合要求。檢查外觀、包裝有無異常。采用實驗室具備條件的方法對標準物質的準確性進行驗證，如與已有的標準物質進行比對，測試已知結果的樣品等。

（2）建立管理臺帳。建立標準物質一覽表，包括并不局限于以下內容：標準物質名稱、生產批號、生產廠家、濃度、準確度等級或不確定度、定值日期、有效期、存放地點、保管人等。在標準物質外包裝上標明有效期可有效防止誤用失效標準物質。

（3）儲存。標準物質應按其物理和化學特性安全儲存，以防止污染或損壞，確保其完整性。必須低溫冷藏的標準物質應存放在冰箱中，并監控、記錄冰箱溫度。

（4）期間核查。未開封的有證標準溶液/樣品，在有效期內一般不必核查，開瓶稀釋后的使用期內應進行核查。對核查不合格的標準物質及時采取相應措施進行處理。

5.2 標準溶液標定管理

通過現場檢查及了解，目前國華系統各廠標準溶液標定均未按標準要求的兩人八平行測定方式進行，標準溶液的標識存在不規范現象，主要表現為未標示有效期、標示的有效期時間過長、未標識標定人等。對此提出以下處理措施及建議：

（1）標準溶液標定管理規定，標準溶液配制好后必須按兩人八平行測定方式進行標定，除特殊規定外，配制好的標準溶液有效期一般不超過2個月，超過期限的標準溶液應復標后使用。

（2）采用規范的標準溶液標識，標識上應標明：標定人及日期、復標人及日期、標準溶液濃度、有效期，并有標定信息的原始記錄。

6.儀器設備的管理

在采用儀器分析時，儀器狀態的好壞直接關系到分析結果的準確與否。因此精密儀器除定期計量校準外，還需要日常維護。使用前要確保儀器的靈敏度，定性、定量重復性等參數指標在最佳狀態。

7.檢測結果的質量保證

實驗室應有質量控制程序以監控檢測的有效性。針對電廠化學實驗室，應從以下幾個方面進行控制。

7.1 檢測記錄的質量控制

記錄的質量控制是保證檢測報告質量的根本，質量控制的見證性要求各項檢測應具有可溯性和可復現性，這要通過各項記錄來實現。通過查看記錄資料，可以及時發現檢測過程中的缺陷。設備使用記錄、標準樣品使用記錄、檢測結果的原始記錄等應隨做隨記，記錄應包含足夠的信息，應準確、真實、清晰，便于溯源和復現。

7.2 空白試驗

部分檢測項目的空白值偏高，且部分電廠的空白試驗存在問題。空白試驗值的大小及重現性在相當大的程度上反映實驗室及分析人員的水平，實驗室用水質量、試劑純度、試液配制質量、精密儀器的靈敏度和精確度、玻璃器皿的潔凈度、儀器誤差、滴定終點誤差等都會影響試驗結果。空白試驗值應符合質量控制要求，否則就要從以上各方面查找原因。

7.3 雙樣平行與加標回收率

實驗室應加強質量控制，如隨機抽取樣品進行雙樣平行和加標回收率的測定，使雙樣平行的相對偏差和回收率達到要求。回收率測定時，加入標準物質的量應與樣品中待測物質的濃度水平相等或接近，一般情況下要求加標量不大于樣品中待測物質含量的0.50～2 倍。

7.4 標準曲線

標準曲線的斜率常因環境溫度、試劑批號和儲存時間等試驗條件而改變。使用標準曲線時，應選用曲線的直線部分和最佳測量范圍，不得任意外延。采用原子吸收分光光度法測銅、鐵的標準曲線繪制中，個別電廠標準曲線的吸光度范圍嚴重超出線性范圍。硅標準曲線繪制中，大部分電廠采用了單雙倍空白，部分電廠存在半年才做一次標準曲線的情況。對此建議：

（1）因原子吸收法和分光光度法標準曲線的線性區間均比較窄，且實踐證明吸光度在0.2～0.5時的相對誤差最小，因此建議將標準曲線的吸光度范圍控制在0.2～0.5。

（2）原則上每次實驗均要重新繪制標準曲線，但限于電廠存在人手不足等問題，如沒有重新繪制標準曲線，則必須用標樣驗證原標準曲線的準確性。

7.5 標準控制樣品

建議利用標準樣進行密碼標樣測定，按標準保證值的不確定度檢查質量。若分析結果超出不確定度范圍，則要從人員、儀器、試劑等方面查找原因。

結束語

綜上所述，電廠實驗室的質量控制是檢測數據正確性的必要條件，是電廠安全穩定運行維護的必要保證。各廠應根據自身實驗室存在的管理問題和技術問題及時采取有效措施使實驗室管理水平能夠更上臺階，更好的為電廠安全穩定運行進行服務。

[1]何雪梅，李書營.化學實驗室“綠色化”建設[J].中國科技信息,2008.09.15.

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