硅微粉包膜表面處理研究

摘 要:本文利用0.1mol/L的NaHCO3和0.1mol/L的Al2(SO4)3雙水解首先在硅微粉的表面形成一層Al2(CO3)3薄膜，水洗干燥后，300℃空氣氣氛下煅燒2小時(shí)完成硅微粉的表面處理過(guò)程。硅微粉經(jīng)表面處理后，能提高它作為潤(rùn)滑劑應(yīng)用的物性指標(biāo)。

關(guān)鍵詞:硅微粉 包膜 表面處理

中圖分類(lèi)號(hào):O636\t\t\t文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A\t\t\t文章編號(hào):1672-3791(2011)10(a)-0033-02

硅微粉表面處理技術(shù)，是近年來(lái)硅灰石開(kāi)發(fā)應(yīng)用的熱點(diǎn)。經(jīng)過(guò)不同的表面處理，可改善硅微粉許多物性指標(biāo)。用無(wú)機(jī)或有機(jī)包膜劑在顏料粒子表面形成包覆膜，可明顯改善和提高提高顏料的各種性能。硅微粉的顆粒很小，具有極大的比表面積，因此，表觀結(jié)構(gòu)狀態(tài)對(duì)粉末性質(zhì)有決定性的影響。

本文采用的方法是利用0.1mol/L的NaHCO3和0.1mol/L的Al2(SO4)3雙水解首先在硅微粉的表面形成一層Al2(CO3)3薄膜，水洗干燥后，300℃空氣氣氛下煅燒2小時(shí)完成硅微粉的表面處理過(guò)程。硅微粉經(jīng)表面處理后，能提高它作為潤(rùn)滑劑應(yīng)用的物性指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)研究表明，經(jīng)無(wú)機(jī)、有機(jī)包膜劑處理后的硅微粉，其分散性、流動(dòng)性等有很大程度的改善。

1 試驗(yàn)

1.1 原料和儀器(如表1、表2）

1.2 硅微粉包膜表面處理產(chǎn)品的制備

(1)反應(yīng)方程式。

NaHCO3+Al2(SO4)3Na2 SO4+Al2(CO3)3

Al2(CO3)3Al2O3+H2O+CO2

(2)試驗(yàn)操作。

在50mL裝有電動(dòng)攪拌小燒杯中加人平均粒徑為10μm的硅微粉2g，分別加入15mL CH3OCH3和CH3CH2OH超聲洗滌10分鐘，對(duì)硅微粉進(jìn)行預(yù)處理，抽濾后烘干，放入另一干凈50mL小燒杯中，加入8mL0.1mol/L NaHCO3溶液，超聲分散15分鐘，在低速機(jī)械攪拌的同時(shí)，向懸濁液中緩慢滴加6mL0.1mol/LAl2(SO4)3溶液，20分鐘滴加完畢，繼續(xù)攪拌30分鐘后，靜置4小時(shí)，抽濾，50mL蒸餾水洗滌后，置于遠(yuǎn)紅外干燥箱中烘干。將干燥后的濾餅置于干鍋中，升溫速率為5℃/min，300℃空氣氣氛下煅燒2小時(shí)完成硅微粉的表面處理過(guò)程，得黑色包膜硅微粉2.2g。

2 結(jié)果與討論

2.1 NaHCO3溶液和Al2(SO4)3溶液的不同配比對(duì)硅微粉包膜效果的影響

在研究硅微粉包膜穩(wěn)定性能時(shí)，我們發(fā)現(xiàn)，用0.1mol/L的NaHCO3和0.1mol/L的Al2(SO4)3雙水解對(duì)硅微粉進(jìn)行包膜表面處理，雖然都能包上Al2O3，但穩(wěn)定性能差別很大。測(cè)試方法為:在50mL塑料小燒杯中加入8mL水和8mL20%水玻璃，緩慢磁力攪拌的同時(shí)加入1克處理過(guò)的硅微粉，燒杯口用保鮮膜密封，繼續(xù)攪拌，觀察溶液反應(yīng)現(xiàn)象。結(jié)果見(jiàn)表3。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)，我們最終確定了NaHCO3溶液和Al2(SO4)3溶液的最佳配比:2g硅微粉:8mLNaHCO3:6mLAl2(SO4)3。

2.2 硅微粉的表面預(yù)處理對(duì)反應(yīng)的影響

考慮到硅微粉表面吸附有油污等雜質(zhì)，我們分別用丙酮和乙醇對(duì)硅微粉進(jìn)行了預(yù)處理，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，抽濾后所得濾液為灰色液體。與未經(jīng)預(yù)處理的硅微粉進(jìn)行比較，所得包膜產(chǎn)品更加穩(wěn)定，最佳比例為:2g硅微粉∶15mL丙酮∶15mL乙醇。結(jié)果見(jiàn)表4。

2.3 煅燒時(shí)間及升溫速率對(duì)反應(yīng)的影響

通過(guò)控制煅燒時(shí)間和升溫速率，我們考查了不同條件下所的產(chǎn)物的穩(wěn)定性能，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，升溫速率為5℃/min，300℃空氣氣氛下煅燒2小時(shí)完成硅微粉的表面處理過(guò)程，得穩(wěn)定性較好的黑色包膜硅微粉。結(jié)果見(jiàn)表5。

2.4 不同包膜劑對(duì)反應(yīng)的影響

我們還研究了有機(jī)包膜劑乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺對(duì)硅微粉包膜穩(wěn)定性能的影響，研究發(fā)現(xiàn)，三種有機(jī)包膜劑對(duì)硅微粉的包膜效果較差，相同條件下二乙醇胺和三乙醇胺均在反應(yīng)24小時(shí)后凝固，乙醇胺也在反應(yīng)36小時(shí)后凝固。結(jié)果見(jiàn)表6。

3 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)對(duì)包膜過(guò)程分析，發(fā)現(xiàn)以0.1mol/L的NaHCO3溶液和0.1mol/L的Al2(SO4)3溶液為薄膜原料的硅微粉包膜過(guò)程實(shí)際上是一種雙水解過(guò)程，包括兩個(gè)步驟:一個(gè)是NaHCO3溶液和Al2(SO4)3溶液的雙水解過(guò)程，另一個(gè)是水解產(chǎn)物碳酸鋁的分解過(guò)程。試驗(yàn)中還研究了工藝參數(shù)對(duì)包膜產(chǎn)物穩(wěn)定性能的影響，獲得了最佳工藝條件:NaHC O3溶液和Al2(SO4)3溶液的最佳配比:2g硅微粉∶8mLNaHCO3∶6mLAl2(SO4)3;預(yù)處理最佳比例為:2g硅微粉∶15mL丙酮∶15mL乙醇;最佳煅燒溫度為300℃;最佳升溫速率為5℃/min;最佳包膜劑為NaHCO3和Al2(SO4)3。

參考文獻(xiàn)

[1] \t陳國(guó)斌.硅灰石粉的包膜改性研究[J].稀有金屬與硬質(zhì)合金，2002(3):26～28.

[2] \t余志偉.包膜增韌硅微粉對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂增韌機(jī)理的研究[J].熱固性樹(shù)脂，1998(4):15～19.

[3] \t江體乾，等.化工工藝手冊(cè)[M].上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社，1994:468.

[4] \t呂興棟，等.堿土鋁酸鹽長(zhǎng)余輝發(fā)光顏料表面包膜的研究[J].無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)，2004(19):1373～1378.