氫化物-原子吸收光譜法測定化探樣品中的As、Sb、Bi

摘 要:對于沒有購置原子熒光光譜儀的分析實驗室，該法是非常實用的替代法，其具有檢出限低、精密度好、線形范圍寬、干擾少等特點，且便于大規模生產。

關鍵詞:氫化物 原子吸收光譜法 電熱原子化

中圖分類號:O6\t\t\t文獻標識碼:A\t\t\t文章編號:1672-3791(2011)10(a)-0041-01

1 儀器及工作條件

1.1 儀器

CAAM-2001原子吸收光譜儀。

WHG-102A2流動注射型氫化物發生器。

電熱石英吸收管。

As，Sb，Bi高性能空心陰極燈。

1.2 工作條件(如表1）

2 試劑及標準

2.1 ρ(As，Sb，Bi)標準溶液=1mg/mL，逐級稀釋配制成10％HCl介質(用優級純更佳，以下均同)ρ(As，Sb，Bi)=0.5μg/mL

2.2 鐵鹽溶液ρ(Fe2O3)1mg/mL

稱FeCl3·5H2O 3.4克至300mL濃鹽酸中溶解，加去離子水至1000mL。

2.3 5％酒石酸

稱5g酒石酸至100mL去離子水中溶解。

2.4 5％硫脲－抗壞血酸

稱5g硫脲，5g抗壞血酸加100mL去離子水溶解(該溶液需現配現用)。

2.5 1.5％KBH4

稱1.5gKBH4至預先溶解有0.3gNaOH的去離子水中溶解。該溶液需用塑料器皿配制，可放置2～3天，同一批樣品需用相同濃度的KBH4。

3 分析步驟

3.1 標準曲線的繪制

3.1.1 現用現配工作標準

(1)As:吸ρ(As)1mL＝0.5μg 0，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml至50ml燒杯中，加10％HCl至5mL，以下步驟同樣品。

(2)Sb:吸ρ(Sb)1mL＝0.5μg 0，0.04， 0.1，0.2，0.4，0.6，1.0mL至50mL燒杯中，加10％HCl至5mL，以下步驟同樣品。

(3)Bi:吸ρ(Bi)1mL＝0.5μg 0，0.04，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8 mL至50mL燒杯中，加10％HCl至5mL，以下步驟同樣品。

3.2 試樣分析步驟

稱0.1g～0.5g試樣于25mL比色管中，用洗瓶沖凈試管壁中試樣，加入1∶1王水10mL，搖散底部試樣，放入沸水中加熱1小時，中間搖動兩次，取下冷卻至室溫，用5％酒石酸稀釋至25mL搖勻，放置澄清。吸取清液5mL，加鐵鹽2.5mL，5％硫脲－抗壞血酸2.5mL，搖勻后放置5分鐘～10分鐘，使Sb，Bi還原成三價狀態，按選定工作條件測定，同時測空白。

4 討論

(1)測定Sb，Bi時氬氣流量每次均調定為100ml/min左右，此時靈敏度最高，而As由于靈敏度較Sb，Bi更高，氬氣流量需根據需要調定，一般以5ppbAs吸收值為0.06A～0.08A左右為佳(包括空白)。如此則As的測定范圍可大大加寬，且r仍可達0.99以上。

(2)每次測定高含量試樣后，需對氫化物發生器進行清洗，若含量相當時則可不作清洗，一般清洗2～3次，由于高低含量差別大的樣品間極易造成污染，所以清洗工作極其重要，清洗后一般第一個讀數誤差大，一般以第二個讀數為準。

(3)測定標準系列一般以先空白再由低到高的順序進行為宜，而且試樣空白必須保證作2～3份，否則得不到真實空白值。

(4)標準空白與試樣空白必須分開作，不可相互替代。

(5)每次測定前儀器應做30分鐘預熱，元素燈僅需預熱幾分鐘即可測定，工作結束后應立即關掉元素燈開關，無謂的點亮元素燈將縮短其使用壽命。

(6)器皿有污染時需用1∶1熱王水浸泡一段時間。

(7)As.Sb對Bi的測定基本沒有影響，大量的Sb對As的測定有影響，Sb含量<20倍的As對結果影響不大。

5 計算公式

ρ(As，Sb，Bi)/10-6=