摘要:通過索氏脂肪抽提裝置與纖維油脂快速抽出器對洗凈山羊絨含脂率測定結果的比較發現,兩種儀器測試結果差異不顯著(P>0.05),證實了纖維油脂快速抽出器對洗凈山羊絨含脂率測定結果的可靠性,纖維油脂快速抽出器可滿足現行標準測試要求。
關鍵詞:纖維油脂快速抽出器;索氏脂肪抽提裝置;比較分析
中圖分類號:O656.33 文獻標識碼: A 文章編號:0439-8114(2011)19-4066-02
Comparison of Two Different Analytical Methods for Determination of Fat in Washed Cashmere
WANG Hong-bo,CHANG Yu-lan,LI Wei-hong,DU Tian-qing, LIANG Li-na
(Quality Supervising, Inspecting and Testing Center for Animal Fiber, Fur, Leather and Products(Lanzhou), Ministry of Agriculture, China/Lanzhou Institute of Animal Science and Veterinary Pharmaceutics, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Lanzhou 730050, China)
Abstract: After compared fat content of washed cashmere determined by Soxhlet fat extraction unit and quick fiber grease extractor, the results revealed that the two instruments were not significant different(P>0.05), and the reliability could be ensured by the quick fiber grease extractor unit, which also could meet the current determination requirements.
Key words: quick fiber grease extractor; Soxhlet fat extraction unit; comparative analysis
羊毛中的油脂是由脂腺分泌的脂臘和汁腺分泌的汗質兩個部分組成的,主要起保護毛纖維的作用。在羊毛生長過程中,皮脂腺和汗腺經常有油脂和汗液分泌在毛纖維上,這兩種分泌物就是通常所說的油汗,其中的油脂能潤澤毛纖維,有助于毛纖維的相互結合,減少外來雜質混入其中。油汗具有粘性,存附在毛纖維表面有粘附和潤滑作用,并使纖維聯合成密集的毛束,減少外界雜質的侵入。一般地講,綿羊中細毛羊含脂率最高,通常都在30%~40%,半細毛羊含脂率不超過20%,粗毛羊含脂量只有5%~10%。而山羊絨毛含脂率更低(0.31%~3.56%)。但含脂率的高低也是影響山羊絨的品質的重要原因之一。因此,絨和羊毛纖維在脫脂前的含脂率越高,絨、毛品質也就越好。目前羊毛、羊絨中油脂含量的測定仍以索氏脂肪抽提法為主,該方法不但耗時(通常浸提需要6~8 h),而且損耗大量的試劑、水電等。本試驗旨在通過比較分析索氏脂肪抽提裝置與纖維油脂快速抽出器兩種不同儀器測定洗凈山羊絨中油脂含量,確定纖維油脂快速抽出器對洗凈山羊絨含脂率測定結果的可靠性,以供實驗參考。
1測定方法
1.1索氏脂肪抽提裝置測定
1.1.1原理洗凈山羊絨樣品經干燥后,在一定溫度下,應用有機溶劑進行抽提后,按公式計算脂肪含量。
1.1.2測試儀器和設備索氏脂肪抽提器;八籃烘箱;1/10 000分析天平;恒溫水浴鍋;
1.1.3試劑石油醚(分析純,沸點30~60 ℃)。
1.1.4操作方法取樣品5 g,置于105~110 ℃八籃烘箱中烘至絕干(大約2 g),用感量0.000 1 g的分析天平準確稱重后,裝入濾紙筒中,放入150 mL脂肪抽浸管中備用。
抽浸瓶經洗液浸泡后洗凈,置于烘箱內烘至絕干,冷卻后在分析天平上準確稱重,注入適量乙醚(約浸瓶容積的2/3),放入裝有樣品的抽浸管,冷凝管組裝嚴密,用雙頂銅絲夾固定于恒溫水浴鍋上,加熱回流。萃取循環12次,回流速度保持每小時4次。萃取后,取出抽浸管中濾紙筒,回收溶劑至抽浸瓶內無乙醚為止,將抽浸瓶移入105~110 ℃烘箱烘至恒重,第一次稱重,隔20 min烘一次,再進行第二次稱重,如連續兩次稱重結果相差不超過0.01 g時即認為已達到恒重。
1.1.5計算公式M=■×100%
式中,W0—試驗樣品絕干重,g;W1—抽浸瓶重,g;W2—抽浸瓶及油脂重,g;M—脂肪含量,%。
1.2纖維油脂快速抽出器測定
1.2.1原理洗凈山羊絨樣品經干燥后,在一定溫度下,利用萃取溶劑滲透和蒸發作用,使油脂接收于容器中后,按公式計算脂肪含量。
1.2.2測試儀器和設備纖維油脂快速抽出器,
1/10 000分析天平。
1.2.3試劑石油醚(分析純,沸點30~60℃)
1.2.4操作方法如圖1所示,接通電源;設定加熱溫度為105 ℃,設定試驗時間為60 min;稱好蒸發皿的重量后,放在加熱裝置上,并壓好壓圈;把稱好的2 g試樣用鑷子放入試樣筒中,壓緊后加入10 mL石油醚萃取液,壓好壓塊,使石油醚緩慢流出;當石油醚流盡時,將壓桿放入試樣筒中,并放上加壓重錘,使石油醚緩慢流出;待石油醚滴干后(可預設試驗時間),取下加壓重錘和壓桿,用鉤子將試驗鉤松(不可過松),再加10 mL石油醚,重復緩流、加壓緩流過程;待蒸發皿上的石油醚蒸干后,冷卻至室溫即刻稱重。
1.2.5計算脂肪含量=■×100%
式中,W1—油脂的干燥重,g;W2—試樣重,g。
2結果與分析
試驗分析結果見表1。由表1可知,索氏脂肪抽提裝置與纖維油脂快速抽出器測試結果的絕對差異值和兩種儀器測試的平均值的百分比均小于25%,而按照文獻[2]對測試結果的要求,索氏脂肪抽提裝置與纖維油脂快速抽出器測試結果均符合試驗要求,即纖維油脂快速抽出器可以代替索氏脂肪抽提裝置對洗凈山羊絨含脂率的檢測。
統計分析發現,索氏脂肪抽提裝置與纖維油脂快速抽出器測試結果差異不顯著(P>0.05)。
3小結與討論
試驗結果表明,索氏脂肪抽提裝置在分析毛絨中油脂含量時,所用時間至少需要2個工作日,而纖維油脂快速抽出器卻只需1個工作日即可完成。而且,纖維油脂快速抽出器不需要冷卻裝置。雖然纖維油脂快速抽出器僅對洗凈毛、絨使用,但是現行標準要求,凡是測定羊毛、羊絨洗凈率的,均需測定其含脂率,因此可進一步拓寬其使用范圍。綜上,使用纖維油脂快速抽出器測定山羊絨含脂率具有快速簡便,測量準確,省時等特點,可滿足試驗要求。
參考文獻:
[1] GB 6977-86,洗凈羊毛油、灰、雜含量試驗方法[S].
[2] GB/T 13835.8—2009,兔毛纖維試驗方法[S].