低負荷狀態下的DEG控制

摘要：敘述聚酯裝置低負荷生產時對產品的DEG控制，通過對漿料配制、酯化生產工藝的工藝調整，達到提高產品品質的目的。

關鍵詞：聚酯；低負荷；二甘醇

中圖分類號：TL421 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X(2011)10(b)-0000-00

聚酯裝置采用中國紡織設計院技術，以精對苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)為原料，醋酸銻為催化劑，二氧化鈦為消光劑，采用直接酯化法的五釜工藝流程生產纖維級聚酯切片，年產量為20萬t，設計最低負荷為50%。在較低生產負荷下，對產品質量的控制難度很大，產品品質波動明顯加劇。其中DEG偏高是影響產品質量的主要原因。DEG的生成主要是在酯化階段。因此，對DEG的含量控制應主要從酯化階段入手。

1.PTA原料波動及相應調整

聚酯原料中PTA的質量波動是造成DEG偏高的主要原因。[1]PTA粒徑分布不同引起漿料的漿化性不同。發生酯化反應時，漿化性好的，酯化反應進行得好，游離的EG相對較少，因此體系中的DEG含量較少。

通過DCS對PTA在線密度檢測，來觀察PTA漿料的密度變化來相應調整工藝參數。一般中心值控制在1392 Kg/m3，在負荷較高時，±2 Kg/m3 的波動不會對DEG產生任何影響，但在低負荷狀態下（負荷小于60%），對DEG影響很大。就要在及時調整工藝參數來避免對產品質量的影響。要及時調整酯化Ⅰ的參數，因為酯化Ⅰ對DEG的影響最大。[2]要通過調整酯化Ⅰ釜參數來降低DEG的含量。

2.酯化系統工藝參數的優化對DEG的控制

酯化系統是DEG形成的重要時期，尤其是酯化Ⅰ階段，大約占DEG總量的70％～80％ ，因此，主要研究酯化系統的工藝參數的相互關系對DEG的影響。在酯化系統中，n(EG)／n(PTA)，反應溫度，壓力，停留時間相互作用最終將影響產品的DEG含量。

2.1酯化Ⅰ中EG回流量對DEG的調整

在低負荷狀態下運行時，產品中DEG 的含量與酯化Ⅰ中EG回流量的

由圖1可見，隨著酯化Ⅰ中EG回流量的降低，產品中的DEG含量與酯化Ⅰ中EG回流量成線性關系，回流量越大，DEG含量越多。在生產中，在保證酯化率的前提下，適當降低酯化Ⅰ中EG回流量能有效的降低產品中的DEG含量。

2.2 酯化Ⅰ溫度對DEG的調整

在聚酯生產中，溫度對酯化率的影響比較小。[3]產品中DEG含量與反應溫度的關系見圖2.

圖2. 酯化Ⅰ溫度與DEG含量的關系

由圖2可見，隨著反應溫度的增加DEG成上升趨勢。在調整酯化Ⅰ中EG回流量不能滿足降低聚酯切片中DEG含量的時候，要通過調整反應溫度來達到控制DEG的目的。

2.3 停留時間對DEG的控制

停留時間的調節由酯化液位的控制來完成。[4]低負荷生產時，調整停留時間與DEG的關系如下：

圖3. 酯化Ⅰ停留時間與DEG含量的關系

由圖3可見，隨著酯化Ⅰ液位的降低，DEG成下降趨勢。在調整反應液位的同時要兼顧產品b值的變化，提高酯化釜液位，酯化率升高，但同時二甘醇含量升高，產品b值升高，氣相低分子抽出物增多，會造成系統堵塞，不利于生產穩定。

3.結論

通過在線觀察PTA密度變化及時調整酯化Ⅰ釜的參數，能夠很好控制切片中的DEG含量。根據分析結果，可以通過調整酯化Ⅰ釜的EG回流量，反應溫度，液位來完成對DEG含量的控制。

[1].陸小勇，雷智慧等.聚酯生產中二甘醇含量偏高成因分析與對策.合成纖維工業，2003，26(4):45～46.

[2].劉方，于寶輝.聚酯中二甘醇的影響因素及控制方法. 聚酯工業，2004，17(3):39～41.

[3]. 黃志恭. 聚酯裝置反應器剖析. 聚酯工業，2003，16（2）：1～4

[4]. 李南，李峰. 聚酯裝置低負荷生產工藝優化. 聚酯工業.2008，21(1):18～22