以Na2O2為催化劑氣相沉積納米碳材料

摘 要:本實驗利用Na2O2作為催化劑、乙炔為碳源在自制管式爐中不同溫度下化學氣相沉積納米碳材料。研究了溫度變化對反應產物的影響，使用掃描電子顯微鏡(SEM)對所得產物的結構和形貌進行表征。

關鍵詞:Na2O2乙炔化學氣相沉積法納米碳材料

中圖分類號:TB383文獻標識碼:A文章編號:1674-098X(2011)08(a)-0038-01

多年以來，化學氣相沉積法制備的納米碳纖維由于其獨特的晶體結構和優異的物理化學特性而引起科學家的廣泛興趣[1]。這些碳纖維在許多領域具有應用潛力，它們可以作為復合材料的填充物，用作超高儲氫材料，以及良好的電極材料[2]。因此，越來越多的研究者通過多種方法制備質量高價格低的納米碳纖維，探索其作為催化劑載體、電極材料、和結構增強劑等方面的應用潛力。目前，化學氣相沉積法(CVD)是制備納米碳纖維的有效方法[3]，但其存在一定的缺陷，金屬催化劑的引入使得碳納米陣列的提純必須用強酸，這一過程不但對設備要求較高，且雜質不易除凈，同時強酸還容易破壞納米碳材料的形貌。本研究采用水溶性堿金屬鹽Na2O2為催化劑、乙炔為碳源，用化學氣相沉積法得到了納米碳纖維。

1 實驗部分

1.1 主要試劑

過氧化鈉(Na2O2)，分析純，上海埃彼化學試劑公司；乙炔(C2H2)，純度99.9%，青島市合利氣體有限公司；氮氣(N2)，純度99.9%，青島市合利氣體有限公司。

1.2 主要儀器

電熱恒溫干燥箱，101-1AB型，天津市泰斯特儀器有限公司；磁力加熱攪拌器，79-1型，常州市華普達教學儀器有限公司；快速升溫電爐，XSX節能型，湘潭儀器儀表廠；精密電子天平，AUY120型，日本島津公司；掃描電子顯微鏡(SEM)，JSM一6700F型，日本電子公司。

1.3 試驗方法

納米碳材料制備方法:

稱取適量的Na2O2催化劑，放人石英管中，將石英管平放在管式爐中，開啟冷凝水循環系統并調試儀器設定溫度，升溫速率20℃·min-1，通入氮氣將爐膛中的空氣排出，分別在450℃和500℃時通入乙炔氣體(氣體流量80mL·min-1)沉積1h。沉積完成后關掉乙炔氣體再通入氮氣作為保護氣防止沉積物被空氣氧化，待溫度自動降到室溫時關掉氮氣和冷凝水系統取出納米碳材料樣品放入樣品袋中干燥保存。

2結果與討論

反應溫度是納米碳材料生長的重要影響因素之一，是非常重要的工藝參數。以下研究反應溫度對沉積納米材料的影響。

采用Na2O2為催化劑制備納米碳材料。碳材料的生長時間為1h，采用2種不同的反應溫度，即450℃和500℃。所獲得的2種碳材料的結構及形貌見圖1。

以Na2O2為催化劑在450℃條件下沉積的納米碳纖維(圖1(a))表面雜質較多，纖維呈彎曲狀，形狀不是很規則且相互纏繞在一起。碳纖維直徑都在80nm左右，長度達微米級。之后，反應溫度提高至500℃，實驗完成后可觀察到，產物為黑色粉末，石英管外壁較干燥，但產物不易刮下，與石英管內壁粘結在一起。所得產物的掃描電鏡圖片如圖1(b)所示，與450℃反應產物相比，所得產物在長度和直徑上變化不大，直徑依然為80nm左右，長度在微米級，但纖維表面光滑程度有所提高，碳纖維表面雜質依然存在但已大大減少。這說明催化劑粒徑在500℃條件下與450℃一致，但催化活性有所提高，這是因為反應溫度升高所致。

3結語

本章以Na2O2為催化劑，乙炔為碳源，通過化學氣相法沉積納米碳材料，研究了反應溫度對產物形貌的影響。主要結論為:

當反應溫度為450℃和500℃時可以得到長度較長的納米碳纖維，同時500℃反應溫度下所得產物表面更光滑，雜質更少。反應中使用的催化劑為水溶性鹽，使得產物提純變得更加容易，這不但降低了生產成本同時也有效減少了對環境的污染。

參考文獻

[1]Oberlin A， Endo M， Koyama T. Filamentous growth of carbon through benzene decomposition [J]. Cryst. Growth，1976，32:335.

[2]Lee JT， Chu YJ， Wang FM， et al. Aqueous processing of lithium-ion battery cathodes using hydrogen peroxide-treated vapor-grown carbon fibers for improvement of electrochemical properties[J]. Mater Sci， 2007， 42:10118.

[3]Jia MM， Zhang YH. Study on the synthesis of carbon fibers and CNF using potassium iodide catalyst [J]. Mater Lett，2009，63:2111.