晶化溫度對微晶玻璃析晶行為和性能的影響

摘 要:本文以鉻渣和銅尾礦為原料，采用熔融法制備微晶玻璃，借助XRD和SEM等分析手段，系統(tǒng)研究了晶化溫度對微晶玻璃析晶行為的影響;研究結(jié)果表明:隨著晶化溫度的升高，微晶玻璃的主晶相均為普通輝石，且晶體尺寸增大，晶核數(shù)量減少，同時微晶玻璃的表觀體積密度和顯微硬度呈先增大后減小的趨勢，當(dāng)晶化溫度為860℃時，表觀體積密度和顯微硬度達到最大，其值分別為3.06g·cm-3和925Hv。

關(guān)鍵詞:微晶玻璃熔融法晶化溫度顯微硬度

中圖分類號:TD98文獻標(biāo)識碼:A文章編號:1672-3791(2010)7(b)-0106-02

引言

鉻渣是指在鉻鹽生產(chǎn)中，鉻鐵礦與純堿、石灰輔料等混合高溫煅燒，水浸后的殘渣。鉻渣的處理被列為我國固體廢棄物治理的重中之重，同時也是世界性的難題[1-3]。而微晶玻璃不僅對礦渣中可溶性重金屬離子具有很好的轉(zhuǎn)化和固化的作用，且無放射性污染，且具有機械強度高、耐風(fēng)化、耐磨、抗腐蝕、抗凍、抗?jié)B透和耐污染等特性，是現(xiàn)代建筑行業(yè)理想的高檔綠色環(huán)保裝飾材料[4-9]。近年來，國內(nèi)外礦渣微晶玻璃方面的研究較多，但完全利用尾礦廢渣制備微晶玻璃的研究相對較少。本課題以鉻渣和銅尾礦為原料采用熔融法制備礦渣微晶玻璃，為鉻渣和銅尾礦的資源化提供理論依據(jù)。

1 實驗

1.1 實驗原料

鉻渣和銅尾礦的主要化學(xué)成分如表1所示。

1.2 實驗方法

將鉻渣和銅尾礦按一定配比進行研磨混合后得到基礎(chǔ)物料的主要成分為SiO2: 42.1%，CaO:16.07%，MgO:10.83%，TFe:8.07%，Al2O3:9.39%，Cr2O3:1.32。將配置的物料放入氧化鋁坩堝中，置于密閉的二硅化鉬爐中熔融，溫度為1400℃左右，時間為120min，將熔融的玻璃倒在預(yù)熱的不銹鋼板上，放入馬弗爐中進行晶化，核化溫度為:700℃，核化時間為60min，晶化溫度分別為:820、840、860和880℃，晶化時間為60 120min，并在650℃條件下退火，時間為60min，隨爐冷卻到室溫，最終得到微晶玻璃。

將部分微晶玻璃試樣研磨至0.074mm，使用采用D/max-rb型X-衍射儀，對微晶玻璃晶相作定性分析;將微晶玻璃試樣磨平、拋光在顯微鏡下觀察其宏觀組織形態(tài)，并在1％濃度的氫氟酸下腐蝕20秒，采用日本島津公司SSX-550掃描電子顯微鏡對試樣進行SEM分析，觀察試樣的顯微結(jié)構(gòu)和顯微組織。

2 熱處理制度的制定

圖1為實驗測定的差熱分析曲線。從圖1中可以看出，實驗測定的玻璃轉(zhuǎn)變溫度為720℃左右，析晶峰值溫度為820~880℃。根據(jù)實驗測定的數(shù)據(jù)，選擇的微晶玻璃核化溫度為700℃，晶化溫度820~880℃進行實驗。

3 結(jié)果與討論

圖2為不同晶化溫度條件下試樣的XRD曲線。由圖可知，隨著晶化溫度的升高，試樣的組成均為為普通輝石。

圖3為不同晶化溫度下礦渣微晶玻璃掃描電鏡照片。從圖3中可以看出，當(dāng)晶化溫度為820℃時，試樣析出的晶體尺寸較小，晶核數(shù)量較多;隨著晶化溫度升高，晶體析出量增加，晶體尺寸增大;晶化溫度為840℃時，晶體平均尺寸在0.4μm左右;晶化溫度為860℃時，晶體尺寸在0.8μm以上，晶粒呈球形，分布均勻;晶化溫度為880℃時，由于晶體生長前沿移動過快，阻礙附近有生長能力的晶體生長，使晶體顯微結(jié)構(gòu)變粗，晶體和玻璃相之間界面積減少，不利于微晶結(jié)構(gòu)的形成，晶粒數(shù)量明顯下降，晶體尺寸在2μm左右。

圖4為晶化溫度對礦渣微晶玻璃表觀體積密度的影響。從圖4中可以看出，隨著晶化溫度的增加，微晶玻璃表觀體積密度呈先增大后減小的趨勢;在820℃下晶化時，因為晶化溫度較低，晶體生長速度緩慢，試樣的致密性相對較低，僅為2.78g·cm-3;晶化溫度的升高使得晶體生長速度加快，晶體的生長試樣的致密性相對增大，使得表觀體積密度增加;在860℃下晶化時，表觀體積密度達到最大值3.06g·cm-3;在880℃下晶化時，晶粒生長速度過快，晶體尺寸較大，造成缺陷的產(chǎn)生，影響試樣的致密度，使微晶玻璃的表觀體積密度降低。

圖5為晶化溫度對微晶玻璃顯微硬度的影響。從圖5中可以看出，隨著晶化溫度的增加，微晶玻璃顯微硬度呈先升高后降低的趨勢，當(dāng)晶化溫度為860℃時，微晶玻璃顯微硬度達到最大，其值925Hv。

3 結(jié)論

(1)完全以鉻渣和銅尾礦為原料可以制備出性能較好的微晶玻璃。

(2)隨著晶化晶化溫度的升高，主晶相均為普通輝石，晶體尺寸和析出量逐漸增大。

(3)隨著晶化晶化溫度的升高，微晶玻璃的表觀體積密度和顯微硬度呈先增大后減小的趨勢，當(dāng)晶化溫度為860℃時，表觀體積密度和顯微硬度達到最大，其值分別為3.06g·cm-3和925Hv。

參考文獻

[1]蘭嗣國，殷惠民，狄一安等.淺談鉻渣解毒技術(shù)[J]，環(huán)境科學(xué)研究.1998，11(3):53～56.

[2]孟慶英，渠榮遴.鉻渣低氧焙燒水淬急冷無毒化治理反應(yīng)機理[J]，環(huán)境工程，1989，7(4):9～18.

[3]丁翼.我國鉻鹽生產(chǎn)狀況及發(fā)展建議[J]，無機鹽工業(yè)，2000，32(4):28～44.