X射線熒光光譜法測(cè)定電渣重熔渣成分

摘 要:試樣經(jīng)熔融制成玻璃樣片，用X射線熒光光譜法測(cè)定電渣重熔渣主要成分，實(shí)驗(yàn)確定最佳熔融條件和測(cè)定條件，標(biāo)樣測(cè)量結(jié)果與標(biāo)樣值、未知試樣測(cè)定結(jié)果與化學(xué)分析值對(duì)照表明，本法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可靠。

關(guān)鍵詞:X射線熒光光譜法熔融法重熔渣分析

中圖分類號(hào):TF534文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1674-098X(2011)05(c)-0043-01

X熒光光譜法因具有分析速度快、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高、分析范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于分析化學(xué)的各個(gè)領(lǐng)域。為了發(fā)揮現(xiàn)代X熒光光譜儀的優(yōu)良性能，本文通過熔融法制得玻璃樣片后用X射線熒光光譜法測(cè)定其主次量組分，從而解決了分析周期長(zhǎng)速度慢的問題，測(cè)定結(jié)果滿意，可應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器設(shè)備和試劑

XRF-1800X熒光光譜儀(日本島津公司)，RYL-02型電加熱式樣品玻璃熔片自動(dòng)制備裝置，鉑-金坩堝，Li2B4O7高純?nèi)蹌琇iBO2、脫模劑(50%NH4I溶液)，PR氣(90%氬氣+10%甲烷)。

1.2 儀器測(cè)量條件

分析線采用固定道SiKα分光晶體: PET，波長(zhǎng)0.7126nm，PHA:20-100;AlKα分光晶體:PET，波長(zhǎng)0.8340nm，PHA:15-115;CaKα分光晶體:LiF，波長(zhǎng)0.3359nm，PHA:15-105，MgKα分光晶體:TAP，波長(zhǎng)0.9890nm，PHA:20～115;管流均為70mA;管壓均為40kV;探測(cè)器均為流體探測(cè)器;積分時(shí)間均為40S;采用Rh靶，旋轉(zhuǎn)方式;兩次分析所得結(jié)果的平均值計(jì)算結(jié)果。

1.3 樣品的玻璃片制備

準(zhǔn)確稱取0.7000g樣品，置于瓷坩堝中與四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑7.00克混合均勻，滴加50%的碘化銨溶液3～4滴，在960℃熔融18分鐘，前靜止3分鐘，進(jìn)行熔融，熔融過程中熔融機(jī)自動(dòng)旋轉(zhuǎn)混勻14分鐘，后靜止1分鐘，最后趕盡氣泡，自動(dòng)澆注成玻璃片。待玻璃片冷卻至室溫后，在背面貼上標(biāo)簽，上機(jī)用選定的測(cè)量條件測(cè)定。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品和工作曲線

(1)標(biāo)準(zhǔn)樣品。我們知道，無論是化學(xué)分析或儀器分析都是一種相對(duì)的分析方法，都離不開標(biāo)準(zhǔn)樣品或基準(zhǔn)試劑，而現(xiàn)在使用的電渣重融渣系根本就沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品可用，電渣重融渣系是一種復(fù)合材料，是用幾種材料配制而成的，而且各廠的配比也不一樣，在這種情況下，我們利用螢石、硅石、礬土和冶金鎂砂等標(biāo)準(zhǔn)樣配制出的生產(chǎn)用的標(biāo)樣。分析范圍為SiO2 2.00%～15.00%， Al2O3 10.00%～50.00%，TCa 18.00%～35%， MgO 2.00%～10.00%。

(2)工作曲線

在選定的測(cè)量條件下分別測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列樣片的X射線熒光強(qiáng)度，標(biāo)準(zhǔn)系列樣片必須獨(dú)立熔融制樣兩套，測(cè)量的X射線熒光強(qiáng)度取平均值，輸入計(jì)算機(jī)程序中，運(yùn)用回歸分析程序建立強(qiáng)度與含量的工作曲線，利用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法進(jìn)行元素間干擾校正并計(jì)算出校正系數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 熔融溫度和時(shí)間選擇

熔融溫度一定要控制適當(dāng)，過高的溫度會(huì)使氟揮發(fā)，過低的溫度熔融不完全。經(jīng)試驗(yàn)在960～980℃之間可以得到比較滿意的結(jié)果。熔融時(shí)間一般選在15～20min為宜。

2.2 脫模劑選擇

根據(jù)譜線干擾信息并考慮各元素化學(xué)含量，進(jìn)行脫模劑的選擇。可采用溴化物或碘化物，一般采用碘化物，因溴化物會(huì)對(duì)鋁的分析產(chǎn)生影響。使用溶液滴加時(shí)，一定要保證加入量一致。

2.3 熔劑的選擇

選用Na2B4O7、Li2B4O7和LiBO2。分別進(jìn)行試驗(yàn)，因Na2B4O7易潮解，樣片不易保存。若僅用LiBO2。不易制成均勻試樣，表面有白斑。試驗(yàn)結(jié)果表明用Li2B4O7和LiBO2混合溶劑熔成樣片均勻性好，樣片易保存。

2.4 精密度和準(zhǔn)確度

2.4.1 精密度試驗(yàn)

選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品3#（同一配比），在制取10個(gè)玻璃熔片，分別進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果見表1，從表2結(jié)果知該方法精密度良好，滿足分析要求，且重現(xiàn)性良好。

2.4.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，我們采用了2個(gè)試樣，用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析方法進(jìn)行分析，并將其化學(xué)分析結(jié)果與儀器測(cè)量結(jié)果進(jìn)行比較，再對(duì)儀器的工作曲線進(jìn)行校正，結(jié)果見表2。

3 小結(jié)

從以上的方法精密度和準(zhǔn)確度情況來看，使用X射線熒光光譜法測(cè)定電渣重熔渣系中的主次量組分方法切實(shí)可行，此方法穩(wěn)定可靠、簡(jiǎn)單快速，分析誤差滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，可應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)檢驗(yàn)中。

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