卷煙商標紙VOC檢測中不同空白處理方式對檢測結果的影響

摘要：本文通過對卷煙商標紙VOC檢測過程中不同空白處理方式的對比分析，查找出更為科學合理的空白處理方式，為提高卷煙商標紙VOC檢測結果和減小對比實驗差異提供一種參考手段。

關鍵詞：卷煙商標紙 揮發性有機化合物VOCs 空白

卷煙商標紙印刷過程中會產生溶劑殘留，這是卷煙商標紙中揮發性有機化合物(VOCs) 的主要來源，溶劑殘留在含量過高時會對產品吸昧和消費者健康產生不良影響[1]。為了提高卷煙的產品質量，減小卷煙對人體健康的危害，近年來煙草行業在這方面進行了大量的研究，頒布了煙用商標的VOCs檢測標準[2]和VOCs限量標準[3]。嚴格控制煙用商標紙中VOCs的殘留量，對提高卷煙吸食安全性和卷煙產品質量具有重要的意義。

卷煙商標紙中VOCs的測定方法是頂空—氣相色譜法，目前對這方面的檢測研究報道很多，但不同空白處理方式對檢測結果的影響分析方面卻未見報道。本文參考國家煙草行業檢測標準，以PE頂空一氣相色譜法作為定量方法，對檢測過程不同空白處理方式進行對比分析，旨在通過對比分析尋求一種科學合理的空白處理方式，為提高檢測結果的準確性和比對實驗結果的一致性提供一種參考方法。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

商標紙取自紅塔遼寧煙草有限責任公司營口卷煙廠倉庫，種類主要是卷煙條、盒商標紙。

試劑：乙醇、正丁醇、異丙醇、丙酮、環己酮、4一甲基一2一戊酮、乙酸乙酯、丁酮、乙酸正丙酯、甲苯、苯、二甲苯(鄰、間、對)、乙苯、乙酸異丙酯、丙二醇甲醚、乙酸正丁酯和三醋酸甘油酯，上述試劑均為分析純。

儀器：XS204電子天平（感量0.0001g，瑞士梅特勒公司）；M240烘箱（德國BINDER公司）；HS-40頂空進樣器（美國PerkinElmer公司）；Clarus 600氣相色譜儀（美國PerkinElmer公司）。

1.2 儀器分析條件

1.2.1 頂空條件

靜態頂空儀(HS)：20mL頂空瓶，樣品加熱溫度80℃，樣品加熱時間45min，進校針溫度100℃，傳輸線溫度120℃，加壓時間2min，進樣時間0.2min，拔針時間0.2min，進樣模式高壓進校，色譜柱壓力20psi，進校壓力35psi。

1.2.2 氣相色譜儀條件

氣相色譜儀(Clarus600GC)：VOCOL毛細管柱，60m×0.32mm×1.8um，載氣為He，進樣口溫度150℃，進樣口設置流量關閉，程序升溫：40℃(保持2min)以4 ℃/min升140℃(保持4min)然后以15℃/min升200℃(保持15min)。FID檢測器：溫度240℃，氫氣流量45mL／min，空氣450mL／min。

1.3 樣品處理

從印刷廠取得商標紙原紙做為空白實驗室樣品，裁切根據國標《卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的測定頂空一氣相色譜法》中的方法進行樣品制備。

1.4 標準曲線的制備

按照國標《卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的測定頂空一氣相色譜法》的方法制備標準曲線，色譜定性分離圖見圖一，各成分的定量標準曲線相關系數如表1所示。

2 結果與討論

我們分別將空白原紙采用三種方式進行處理：第一種直接裁切空白樣品后加入頂空瓶，稱為原紙；第二種方式是將裁切好的樣品100℃時烘四小時降至室溫后放入頂空瓶，稱為烘紙；第三種方式是將裁切好的空白放入樣品瓶后100時烘四小時降至室溫，稱為烘瓶，每瓶均加入同一濃度的試液，每個樣品分別進行了平行樣檢測，結果取平均值。分別對不同克重的樣品A和樣品B的檢測結果及對比圖示分別如表2和圖2、圖3所示。

上表和上圖結果表明，針對差異較大的樣品A和樣品B空白處理方式的不同，將會導致測試結果有一定的差異，將樣品裁切后進行烘或放入樣品瓶后烘均比直接裁切后進行分析空白值要小，尤其是丙二醇甲醚和乙酸正丙酯受的影響更大，因此對于煙草行業各企業開展包裝紙揮發性有機化合物測定時空白處理時最好先烘后再加液分析。

3 結論

本文通過對不同樣品的空白處理方式VOCs檢測結果對比，尋找出對檢測結果影響較小的空白處理方式。本方法簡便實用，便于推廣，為企業開展VOCs檢測和實驗室之間比對實驗提供了一種參考手段。

參考文獻：

[1]謝焰，陸怡峰，孫文梁等.卷煙包裝紙中揮發性有機化合物(VOCs)的頂空一氣相色譜分析.中國煙草學報，2007，13(6)：l3.

[2]中華人民共和國煙草行業標準委員會.YC/T 207-2006 卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的測定頂空一氣相色譜法[S].北京：中國標準出版社，2007.

[3]中華人民共和國煙草行業標準委員會.YC 263-2008卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的限量[S].北京：中國標準出版社，2008.