卷煙商標(biāo)紙VOC檢測時加液方法和方式對結(jié)果的影響

摘要：本文通過對卷煙商標(biāo)紙VOC檢測過程中加液方式的對比分析，查找出一種科學(xué)合理的加液方式，為減小卷煙商標(biāo)紙VOC檢測和對比實驗的實驗偏差提供一種檢測方法。

關(guān)鍵詞：加液方式 揮發(fā)性有機化合物VOCs 卷煙商標(biāo)紙

卷煙商標(biāo)紙中揮發(fā)性有機化合物(VOCs)主要來源于印刷工藝中產(chǎn)生的溶劑殘留，在含量過高時會對產(chǎn)品吸昧和消費者健康產(chǎn)生不良影響。近年來煙草行業(yè)在這方面也投入了很多的研究力量，頒布了煙用商標(biāo)的VOCs檢測標(biāo)準(zhǔn)和VOCs限量標(biāo)準(zhǔn)。嚴(yán)格控制煙用商標(biāo)紙中VOCs的殘留量，對提高卷煙吸食安全性和卷煙產(chǎn)品質(zhì)量具有重要的意義。

依據(jù)煙草行業(yè)頒布的VOCs檢測標(biāo)準(zhǔn)，對卷煙包裝紙中VOCs的測定使用的是頂空—氣相色譜法，關(guān)于包裝紙中VOCs檢測的研究報道很多，但加液方式對檢測結(jié)果的影響研究分析方面卻未見報道。本文參考國家標(biāo)準(zhǔn)，以PE頂空一氣相色譜法作為定量方法，對檢測過程加液方式進(jìn)行對比分析，旨在通過研究查找出影響情況，為提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和實驗結(jié)果的一致性提供一種參考方法。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

試驗樣品取自紅塔遼寧煙草有限責(zé)任公司營口卷煙廠成品倉庫，樣品種類主要為卷煙用條盒和小盒商標(biāo)紙樣品。

試劑：苯、甲苯、乙苯、二甲苯(鄰、間、對)、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、4一甲基一2一戊酮、丁酮、環(huán)己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丙酯、丙二醇甲醚和三醋酸甘油酯，均為分析純。

儀器：M240烘箱（德國BINDER公司）；XS204萬分之一電子天平（感量0.0001g，瑞士梅特勒公司）；HS-40頂空進(jìn)樣器（美國PerkinElmer公司）；Clarus 600氣相色譜儀（美國PerkinElmer公司）。

1.2 儀器分析條件

1.2.1 頂空分析條件

靜態(tài)頂空儀(HS)：20mL頂空瓶，樣品平衡溫度70℃，樣品環(huán)溫度100℃，傳輸線溫度80℃，平衡時間55.0min，樣品瓶加壓壓力150kPa，加壓時間0.10min，充氣時間0.20min，進(jìn)樣時間1.0rain。

1.2.2 氣相色譜儀分析條件

氣相色譜儀(Clarus600GC)：VOCOL毛細(xì)管柱，60m×0.32mm×1.8um，載氣為He，進(jìn)樣口溫度150℃，進(jìn)樣口設(shè)置流量關(guān)閉，程序升溫：40℃(保持2min)以4℃/min升140℃(保持4min)然后以15℃/min升200℃(保持15min)。FID檢測器：溫度240℃，氫氣流量45mL／min，空氣450mL／min。

1.3 樣品處理

從成品倉庫進(jìn)貨批中隨機抽取20張盒包裝紙、10張條包裝紙，作為實驗室樣品，并根據(jù)國標(biāo)《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機化合物的測定頂空一氣相色譜法》中的方法進(jìn)行樣品制備。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

按照國標(biāo)《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機化合物的測定頂空一氣相色譜法》的方法制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，色譜定性分離圖見圖一，各成分的定量標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)如表1所示：

2 結(jié)果與討論

我們分別對三乙酸甘油酯的加液方式采用直接加1ml到放置樣品的瓶底和將1ml液體淋撒在盒標(biāo)紙上兩種方式，瓶分別進(jìn)行了平行樣檢測。測試結(jié)果表明，三乙酸甘油脂對表面方式不同沒有多大影響。加液量盡量均勻效果更好。三乙酸甘油酯加入量的不同，將會導(dǎo)致測試結(jié)果有一定的差異，將三乙酸甘油酯淋加到樣品上比直接加液到瓶底平行樣品的相對偏差要小的多，因此對于煙草行業(yè)各企業(yè)開展包裝紙揮發(fā)性有機化合物測定時樣品處理最好采用淋加的方式進(jìn)行。

3 結(jié)論

本文采用頂空氣相色譜法對不同樣品的不同加液方式VOCs檢測結(jié)果進(jìn)行了對比，主要考察了平行樣品的相對偏差，尋找出較為科學(xué)的加液方式。本方法簡便實用，利于推廣，為煙草企業(yè)開展包裝材料VOCs檢測和實驗室之間開展比對實驗提供了一種更為科學(xué)合理的處理手段。

參考文獻(xiàn)：

[1]謝焰，陸怡峰，孫文梁等.卷煙包裝紙中揮發(fā)性有機化合物(VOCs)的頂空一氣相色譜分析.中國煙草學(xué)報，2007，13(6)：l3.

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