瓷修復體與金屬托槽粘接強度的實驗研究

[摘要]目的：研究兩種不同形狀的底板（燕尾狀、網狀）對正畸金屬托槽與瓷修復體粘接強度的影響。方法：根據瓷面處理方式及所粘接托槽的不同，將80個瓷修復體隨機平均分為4組：金剛砂車針打磨+燕尾狀底板托槽；金剛砂車針打磨+網狀底板托槽；9.6%氫氟酸（hydrofluoric acid，HF）酸蝕+燕尾狀底板托槽；9.6% HF酸蝕+網狀底板托槽。將粘接后的每組瓷修復體隨機平均分為2組：組1用37℃人工唾液水浴24h；組2不予處理。用硅烷偶聯劑、杜拉菲勒光固化復合樹脂充填材料進行粘接。檢測抗剪切強度及粘結劑殘留指數。結果：經人工唾液水浴后，抗剪切強度燕尾狀底板托槽組較網狀底板托槽組高，且差別有統計學意義（P＜0.05）；瓷面經打磨處理后，粘結劑殘留指數網狀底板組高于燕尾狀底板組，且差別有統計學意義（P＜0.05）。結論：燕尾狀底板較網狀底板提供更大的抗剪切強度；瓷面經金剛砂車針打磨較用HF酸蝕提供更大的抗剪切強度，且遺留較多粘接劑。

[關鍵詞]瓷修復體；托槽底板；抗剪切強度；粘結劑殘留指數

[中圖分類號]R783.1 [文獻標識碼]A [文章編號]1008-6455（2012）02-0257-04

Investigation into the bond strength of metal brackets to ceramic restoration

WANG Chun-ye，SHAO Ping，ZHAO Yuan，XU Shi-qian，SONG Bing

(Department of Orthodontics，College of Stomatology，Harbin Medical University，Harbin 150001，Heilongjiang，China)

Abstract: Objective To investigate the influence of different bracket base surfaces ( swallow-tail-backed and mesh-backed ) on the bond strength of metal brackets to porcelain. Methods Methods 80 ceramics specimen were randomly and equally divided into 4 groups according to different conditioning techniques: (A)deglazing by grinding and bonding swallow-tail-backed metal brackets， (B)deglazing by grinding and bonding mesh-backed metal brackets，(C) etching with 9.6% hydrofluoric acid(HF) and bonding swallow-tail-backed metal brackets， (D) etching with 9.6% HF and bonding mesh-backed metal brackets. Each group was further divided into 2 groups randomly and equally: (1) all specimens were stored in artificial saliva at 37℃ for 24 hours， (2) untreated. Silane coupling agents and Durafill BondTM adhesive were utilized to bond the bracket onto each sample. The shear bond strength and the Adhesive remnant index(ARI) were determined. Results After artificial saliva bath，the swallow-tail-backed groups resulted in a statistically significant higher bond strength. Deglazing specimens，mesh-backed group in which has a statistically significant higher adhesive remnant index (ARI). Conclusion The swallow-tail-backed groups resulted in a higher bond strength（SBS）. The deglazing group had a higher SBS than the group of etching with 9.6% hydrofluoric acid(HF) for 3 min.

Key words:Ceramic restoration; bracket base surfaces; shear bond strength (SBS); adhesive remnant index(ARI)

近年來，隨著成人正畸患者數量不斷上升，正畸托槽與烤瓷修復體的粘接問題越發尖銳的顯現出來。對瓷面進行機械性或化學性的預處理相對增加瓷面有效表面積對于正畸托槽的成功粘接至關重要。學者們提出了很多種表面處理的方法[1-6]。常用的瓷面處理方法有酸蝕、打磨和噴砂。Kussan等[7]對 H3PO4、HC1、HF、NF2H2等進行比較，發現HF對瓷的酸蝕效果最好。陳啟林等[8]研究發現，經HF酸蝕處理后，瓷面無論是否經機械打磨，粘接強度均明顯提高。有研究顯示，硅烷偶聯劑的使用可明顯提高瓷面與托槽的粘接強度[9]?？紤]到臨床的操作性及一些學者的研究，本實驗選擇用金剛砂車針打磨及HF酸蝕進行瓷面處理，并在各實驗組中都使用硅烷偶聯劑。目前，臨床上使用的金屬正畸托槽底板多為燕尾狀底板和網狀底板。本文將探討瓷面處理方式及金屬托槽底板的不同對瓷面和金屬托槽粘接的抗剪切強度產生的影響。

1 材料和方法

1.1 材料

1.1.1實驗材料：瓷修復體試件80個（哈爾濱先東醫療器械有限公司）；燕尾狀底板金屬托槽40個（杭州新亞齒科材料有限公司）；網狀底板金屬托槽40個（杭州新亞齒科材料有限公司）；金剛砂車針（日本松風公司）；復合樹脂充填材料及粘結劑（Durafill Bond，賀利氏古莎齒科有限公司）；9.6%氫氟酸（HF，鐵塔牌）；硅烷偶聯劑（美國3M公司）；剪切模具（自制）；電熱恒溫水浴箱（河北黃驊航天儀器廠）；電子萬能材料試驗機（INSTRN-5569型，US）；離子蝕刻鍍膜儀（Gatan 682）；SEM掃描電子顯微鏡（S-4700，HITACAI）。

1.1.2人工唾液：在實驗室中按標注劑量稱取下列試劑：硫化鈉（Na2S·9H2O） 11mg、氯化鈉（NaCl） 400mg、氯化鉀（KCl） 400mg、磷酸氫二鈉（Na2HPO4·2H2O ）780mg、氯化鈣（CaCl2·2H2O）795mg、尿素（Urea ）1000mg，加蒸餾水至1000ml配制而成（pH=6.7～6.8）。

1.2 方法

1.2.1分組方式：將瓷修復體試件按隨機數字表法分為8組，每組10個試件。A1、A2、B1、B2組用金剛砂車針打磨；C1、C2、D1、D2組用9.6%HF酸蝕。各組均使用硅烷偶聯劑聯合應用復合光敏樹脂粘結劑粘接托槽。A1、A2、C1、C2組粘接燕尾狀底板金屬托槽；B1、B2、D1、D2組粘接網狀底板金屬托槽。粘接后的A1、B1、C1、D1組瓷修復體試件在37℃人工唾液中水浴24h；A2、B2、C2、D2組試件不進行人工唾液水?。ū?）。

1.2.2 抗剪切強度實驗及粘結劑殘留指數測定

1.2.2.1 托槽粘接：用75%酒精擦拭待處理瓷面15s。A1、A2、B1、B2組用金剛砂車針打磨至釉質光澤消失； C1、C2、D1、D2組用9.6%HF酸蝕3min。各組處理后，瓷面均用無油水氣沖洗15s，壓縮空氣吹干20s，涂布硅烷偶聯劑，用壓縮空氣吹至一薄層，等待30s。再在瓷面上涂布適量粘結劑，用壓縮空氣吹至一薄層。放置適量復合光敏樹脂于托槽底板后，將托槽放于瓷面中心，用探針輕壓之并去除多余樹脂。固化光源分別在托槽的近遠中邊緣光照20s。所有托槽粘接由同一醫師進行操作。

1.2.2.2 剪切模塊制備：托槽粘接后，將不銹鋼方絲放于托槽翼間的縱向槽溝內結扎。將其一同放置于剪切模具上（圖1），使不銹鋼弓絲與托槽齦方所對模具面垂直；灌入適量自凝樹脂，充分包埋烤瓷試件并將托槽完整暴露（圖2）。樹脂凝固后去掉弓絲并取出模塊。所有剪切模塊灌制由同一醫師進行操作。將A1、B1、C1、D1組瓷修復體試件放于人工唾液中，在37℃恒溫水浴箱中水浴24h，模擬口腔環境的唾液濕度及人體溫度。

1.2.2.3 抗剪切強度測試：將模塊放于剪切模具中，托槽齦方向下，用微螺釘緊固模塊定位。剪切板剪切位點位于托槽底板上，剪切方向與槽溝垂直并向下（圖3）。記錄托槽脫落時所受的力值。用剪切力值除以托槽底板面積，計算出抗剪切強度，單位為兆帕（MPa）。

1.2.2.4 粘結劑殘留指數測定：托槽脫落后，在充足光線下，用10倍放大鏡對剪切后瓷面進行觀察，記錄粘結劑殘留指數（ARI）[10]。ARI計分標準為0：瓷面上無粘結劑殘留；1：粘結劑殘留面積小于托槽底板面積50%；2：粘結劑殘留面積大于托槽底板面積50%；3：粘結劑全部保留于瓷面且粘結劑表面有托槽底板壓痕。

1.2.2.5 統計學處理：用SPSS15.0統計軟件進行統計分析?？辜羟袕姸扔锚毩颖総檢驗進行統計； ARI通過非參數分析中Mann Whitney檢驗進行統計；以P＜0.05為有統計學意義。

1.2.3微觀測試：掃描電鏡觀察托槽形貌、瓷修復體結構、剪切斷裂后粘結劑斷口形貌及能譜分析金屬托槽、瓷面、粘結劑成分。取燕尾狀、網狀底板金屬托槽、瓷修復體各一個，放入不銹鋼管中，用AB膠充填不銹鋼管固定其內容物。固化4h后，進行打磨（400目、800目、1000目金相砂紙）、拋光，暴露內容物體剖面。托槽試件用HCl:HNO3=3:1配制王水腐蝕60s。將各試件洗凈、吹干、噴金。取瓷修復體2個，按本實驗要求分別進行金剛砂車針打磨及HF酸蝕處理后，洗凈、吹干、噴金。取剪切后瓷修復體及托槽，將其粘接面洗凈、吹干、噴金。用SEM掃描電鏡對上述試件觀察形貌，并通過EDX能譜測試分析金屬托槽、瓷面、粘結劑成分。

2 結果

2.1 抗剪切強度：各組金屬托槽與瓷面粘接抗剪切強度見表2。由表可見：抗剪切強度最高及最低值分別出現在A1組和D1組?？辜羟袕姸确侨斯ね僖禾幚斫M普遍高于人工唾液處理組。除非人工唾液、HF酸蝕瓷面+硅烷偶聯劑組外，其他三組組內處理方式相同、托槽底板不同比較時有統計學意義（P＜0.05）；人工唾液浸泡情況及托槽底板相同，瓷面處理方式不同進行比較時，除A2、C2組間外，其他各組間有統計學意義（P＜0.05）；瓷面處理方式及托槽底板相同、人工唾液浸泡情況不同進行比較時，除A1、A2組間外，其他各組間有統計學意義（P＜0.05）。

2.2 粘結劑殘留指數：各組試件去托槽后瓷面殘留粘結劑ARI計分見表3。由表3可見：ARI計分最高及最低分別出現在B2組及C1組；燕尾狀底板組金屬托槽低于處理方式相同的網狀底板金屬托槽組；打磨處理組高于其他處理方式相同的HF酸蝕組；非人工唾液浸泡組高于人工唾液處理組。處理方式相同、托槽底板不同進行比較時，A1、B1組間、A2、B2組間有統計學意義（P＜0.05）；人工唾液處理情況及托槽底板相同、瓷面處理情況不同比較時，除A2、C2組間外均有統計學意義（P＜0.05）；瓷面處理方式及托槽底板相同，人工唾液處理情況不同比較時，僅D1、D2組間有統計學意義（P＜0.05）。

2.3 微觀測試結果

2.3.1 形貌觀察

2.3.1.1 金屬托槽形貌觀察：觀察到燕尾狀及網狀金屬托槽底板的形貌結構，底板金相組織為單相竇氏體均勻致密（圖4）。

2.3.1.2 剪切斷口形貌：①剪切斷裂行為：剪切斷裂發生在粘結劑之中，且有方向性；初始裂紋擴展，載荷增加，直至最后破斷形成；②底板側斷裂形貌：破斷面是在粘結劑非同一截面中形成，應力分布不均勻（圖5）；③瓷修復體側斷裂形貌：瓷面粘結劑雖有多處剝離，但斷裂處多在粘結劑中形成條紋狀。當剪切應力值超過其強度值時，高分子聚合體之間斷裂。

2.3.2 能譜測試：通過能譜分析，燕尾狀底板金屬托槽及網狀底板金屬托槽均屬1Cr18Ni不銹鋼成分。瓷面材料為多晶體氧化物，主要是SiO2和Al2O3。復合樹脂粘結劑主要成分為SiO2等。

3 討論

3.1 正畸托槽粘接后，應具有足夠的粘接強度來抵抗咀嚼力和正畸力。越來越多的學者認為體外抗剪切強度達到6～8MPa[11]即可滿足正畸臨床治療要求。本實驗也以此作為研究標準。燕尾狀底板開放的倒凹，能有效并完全使粘結劑滲入，顯著的增加了粘接強度；編織的網絲限制了粘結劑的滲入，導致網狀底板托槽的粘接強度小于燕尾狀底板托槽。

3.2 打磨和酸蝕均通過粗化瓷面，增加粘接面積，從而增加粘接強度。因經金剛砂車針打磨后的瓷面較HF酸蝕的瓷面粗糙，也相對增加瓷面有效表面積，粘結劑的粘接力更大。故在使用相同底板托槽的情況下，打磨組較HF酸蝕組抗剪切強度大，且粘結劑殘留指數大，均有顯著性差異（P＜0.05）。

3.3 粘結劑固化后會在體積上有一定的收縮。人工唾液37℃水浴24h的粘結劑收縮量大于未經水浴的粘結劑（圖6、7），故人工唾液水浴組的粘接強度低于未水浴組。是否進行人工唾液水浴對抗剪切強度影響顯著，但對ARI指數影響不大。進行人工唾液水浴是對人體環境的模擬，故在體外試驗中，應對未進行人工唾液水浴的影響考慮其中。而對進行人工唾液水浴的時間及人工唾液的成分對抗剪切強度的影響有待進一步的研究。

3.4 ARI計分是國際上公認的衡量粘結劑與牙釉質表面粘接效果的一個輔助指標，能夠較好的反應粘接斷裂部位。ARI 計分越高，粘結劑斷裂越多發生在托槽-粘結劑界面，則殘留于牙面上的粘結劑越多，不利于托槽意外脫落后再粘接或正畸治療結束后的牙面處理。對瓷面也有一定的影響，需要磨除殘余粘結劑或對瓷面進行拋光復原。在臨床治療時，應在保證一定的抗剪切強度的前提下盡量降低ARI計分。

3.5 Fox[12]等人指出許多論文都沒有明確的描述托槽于所加載力之間的關系。特別是剪切力與托槽底板之間的距離。進而在報告這些實驗參數的研究中，確定了剪切力作用的三個主要區域：托槽底板、結扎溝和托槽翼。

3.6 Arndt等[13]研究指出，體外測試抗剪切強度時，作用力位點的不同會對結果產生很大影響。作用力越遠離托槽-粘結劑界面，作用力的剝脫分力就越大，當作用力點位于托槽溝及托槽翼時，更易出現較大的ARI指數。本文將作用力點固定于托槽底板，以避免因作用力點不同對實驗結果產生的影響。

3.7光照強度因影響著光固化樹脂的聚合程度而間接影響著粘接強度。光照方向是影響光照強度的因素之一。為了得到最大的光照強度，光源應垂直托槽底板照射。如果光照方向有所傾斜，環形的照射面將變成橢圓形，則光照強度將會降低[14]。在本實驗中，光照方向與托槽底板垂直，使光照面積的變化降到最小。

4 結論

本實驗為體外實驗，有一定的局限性。通過本實驗得出以下結論：①金屬托槽與瓷面粘接，經人工唾液水浴，燕尾狀底板較網狀底板具有較大的抗剪切強度；②瓷面與同種底板金屬托槽粘接，經人工唾液水浴，瓷面經金剛砂車針打磨較HF酸蝕提供較大的抗剪切強度；③金屬托槽與瓷面粘接，經人工唾液水浴，打磨處理方式較HF酸蝕在瓷面遺留較多的粘結劑。

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[收稿日期]2011-08-23 [修回日期]2011-11-25

編輯/張惠娟