范艷霞, 白雪峰**
(黑龍江省科學院 石油化學研究院,黑龍江 哈爾濱150040)
表面活性劑插層水滑石負載納米鈀催化劑的制備及催化Suzuki偶聯反應的研究*
范艷霞, 白雪峰**
(黑龍江省科學院 石油化學研究院,黑龍江 哈爾濱150040)
采用沉淀-水熱法制備了表面活性劑(十二烷基硫酸根)插層的水滑石負載納米鈀催化劑,通過X R D、I C P-A E S、X P S、T G、氫氣脈沖吸附等分析手段對催化劑晶型結構、形貌及金屬分散度進行了表征,考察了用十二烷基硫酸根插層水滑石后負載鈀制備的催化劑在不同堿、溶劑、溶劑與水比例、時間、溫度、催化劑用量等條件下對S u z u k i偶聯反應的影響。實驗結果表明,插層后的水滑石結構并沒有改變,催化劑催化活性顯著提高。反應的最佳條件為:堿為氫氧化鉀、溶劑為甲醇、與水比例為1∶1、溫度為50℃、時間為60 min、催化劑用量為1.75×10-3mmol,催化劑在重復使用第三次時,產物收率仍可保持在95%以上。
插層;水滑石;納米鈀;S u z u k i偶聯反應
聯芳烴類化合物是一類重要的有機化合物,它是光電顯示材料的主要原料,分子中a r y l-a r y l鍵的構建是現代有機合成中最重要的手段之一[1]。由于鈀催化的S u z u k i偶聯反應具有反應條件溫和、底物選擇性較廣、對水不敏感等優點,一直是合成a r y l-a r y l鍵最有效的方法之一[2~5]。S u z u k i偶聯反應還在生物醫藥、天然合成產物、工程材料等領域方面具有廣泛的應用[6~8]。
目前,廣泛用于催化S u z u k i偶聯反應的催化劑主要是均相催化劑和非均相催化劑,傳統的均相催化劑具有分散性好、選擇性好、催化效率高等優點,但是還存在制備過程復雜、原料比較昂貴、催化劑不能重復使用等不足。……