王 俏, 張玉琦, 魏清波, 劉 勇
(1.延安大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院,陜西 延安 716000;2.延安職業(yè)技術(shù)學(xué)院,陜西 延安 716000)
氯化錫催化合成苯甲醛乙二醇縮醛
王 俏1, 張玉琦1, 魏清波1, 劉 勇2
(1.延安大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院,陜西 延安 716000;2.延安職業(yè)技術(shù)學(xué)院,陜西 延安 716000)
以環(huán)境友好試劑氯化錫為催化劑,對(duì)苯甲醛與乙二醇的縮合反應(yīng)進(jìn)行了研究,考察了該綠色催化劑的用量、醛醇摩爾比、帶水劑等因素對(duì)苯甲醛乙二醇縮醛收率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,氯化錫有較好的催化活性。在回流條件下,催化劑用量約占醛用量的2.83%質(zhì)量分?jǐn)?shù),醛醇物質(zhì)的量的比為1∶1.5,帶水劑環(huán)己烷的用量為5 mL時(shí),反應(yīng)90 min,苯甲醛與乙二醇縮醛收率達(dá)77.3%。
甲醛乙二醇縮醛;氯化錫;催化;縮醛化
縮醛是在食品和日用香精中廣泛應(yīng)用的新型香料,也常用于有機(jī)合成中作為羰基保護(hù)劑或中間體,還可用作溶劑。苯甲醛乙二醇縮醛有蘋果香味,可用于多種日化香精配方。其傳統(tǒng)的合成方法是在無機(jī)酸催化下由苯甲醛與乙二醇合成,但該法存在副反應(yīng)多、產(chǎn)品純度不高、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、后處理中含有大量的酸性廢水易造成環(huán)境污染等缺點(diǎn)。隨著生活水平的提高,人們對(duì)香精和食品的質(zhì)量以及環(huán)境保護(hù)提出了越來越高的要求。因此,研究和開發(fā)合成縮醛(酮)的新方法具有一定的意義,受到學(xué)者們的普遍關(guān)注和重視。目前使用較多的合成方法是在無機(jī)鹽、雜多酸、固體超強(qiáng)酸、離子交換樹脂、分子篩、單質(zhì)碘等[1-6]催化下由苯甲醛與乙二醇經(jīng)縮合合成?!?br>