高寶昌, 崔寶玉, 劉 喆, 田 媛, 闞 侃, 張廣鑫
(黑龍江省科學(xué)院 大慶分院,黑龍江 大慶 163319)
巰基乙醇單雙環(huán)戊二烯基醚合成工藝研究
高寶昌, 崔寶玉, 劉 喆, 田 媛, 闞 侃, 張廣鑫
(黑龍江省科學(xué)院 大慶分院,黑龍江 大慶 163319)
用雙環(huán)戊二烯(DCPD)和巰基乙醇(ME)為主要原料,在對(duì)甲基苯磺酸催化作用下進(jìn)行親電加成反應(yīng)制備巰基乙醇基雙環(huán)戊二烯基醚。采用試驗(yàn)法確定了較優(yōu)反應(yīng)條件為:n(DCPD)∶n(ME)=1∶1.1,對(duì)甲基苯磺酸加入量為DCPD質(zhì)量的3%,反應(yīng)溫度35℃,反應(yīng)時(shí)間6h。在此條件下巰基乙醇單雙環(huán)戊二烯基醚收率大于70%,產(chǎn)品純度大于96%。
雙環(huán)戊二烯;對(duì)甲基苯磺酸;巰基乙醇單雙環(huán)戊二烯基醚
雙環(huán)戊二烯(DCPD)主要從石油裂解的C5餾分和煤焦油苯頭餾分中分離制得,來源豐富,價(jià)廉易得,是一種用途廣泛的化工產(chǎn)品[1]。煉焦工業(yè)和裂解乙烯過程中副產(chǎn)品C5餾分中,DCPD的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為16%[2]。就目前我國生產(chǎn)乙烯能力來看,2003年國內(nèi)產(chǎn)量為611萬噸,可產(chǎn)生DCPD14萬噸以上,而C5餾分的開發(fā)利用僅在20%左右[3]。利用雙環(huán)戊二烯(DCPD)合成的UV光固化樹脂具有無溶劑揮發(fā),固化時(shí)間短,低溫固化等優(yōu)點(diǎn),是新一代綠色、高效、低能耗高新技術(shù),可廣泛用于油墨、涂料、光纖光纜、芯片封裝、光學(xué)電子、醫(yī)療器械、航空材料等行業(yè)[4]。但是由于聚合物自身的化學(xué)結(jié)構(gòu)原因,大部分的折光指數(shù)都在1.3~1.7之間,目前多采用改性方法制提高聚合物折光指數(shù)[5]。分子設(shè)計(jì)引入雜原子是制備高折光指數(shù)聚合物的常用方法之一。根據(jù)分子設(shè)計(jì)原理,通過在聚合物主鏈或側(cè)基中引入芳香基團(tuán)、鹵素、硫元素等高摩爾折光率的基團(tuán),可以制備高折光指數(shù)的聚合物。……