48 m3聚合釜生產(chǎn)SG-3型PVC樹脂的研究

徐祖華

（貴州金宏化工有限責(zé)任公司，貴州 安龍 552401）

48 m3聚合釜生產(chǎn)SG-3型PVC樹脂的研究

徐祖華

（貴州金宏化工有限責(zé)任公司，貴州 安龍 552401）

在SG-3型料試驗(yàn)生產(chǎn)中，對(duì)不同分散劑進(jìn)行對(duì)比跟蹤研究，確定了效果較理想的分散劑，得到48 m3釜生產(chǎn)SG-3型料的最佳方案。

SG-3型料；分散劑；PVC指標(biāo)

貴州金宏化工公司采用電石法生產(chǎn)PVC樹脂，工藝較落后，生產(chǎn)原料來源單一，產(chǎn)能偏小、品種少。為了提高企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力，一方面多渠道采購質(zhì)優(yōu)價(jià)廉的原料；一方面生產(chǎn)多牌號(hào)的PVC產(chǎn)品（即SG-3、SG-5、SG-7）以滿足更多的用戶的需要，SG-3型樹脂主要用于生產(chǎn)電絕緣材料、農(nóng)用薄膜、人造革表面膜、全塑涼鞋；SG-5型料一般用于生產(chǎn)透明制品、硬管、硬片、單絲、導(dǎo)管、型材等。

基于以上因素，對(duì)不同廠家生產(chǎn)的PVC助劑，如分散劑、終止劑、消泡劑進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，找出適合不同牌號(hào)樹脂生產(chǎn)的通用配方，生產(chǎn)SG-3型、SG-5型、SG-7型及消光樹脂等。2011年對(duì)SG-3型PVC樹脂進(jìn)行了研發(fā)。

1 原料及規(guī)格

VCM：貴州金宏化工公司，合格級(jí)；引發(fā)劑EHP：湖南恒興助劑廠，優(yōu)級(jí)品；無離子水：貴州金宏化工公司，合格級(jí)；分散劑PVA：廠家為電氣化學(xué)、新德瑪、英力士供應(yīng)；分散劑B（HPMC）：山東赫達(dá)、山東瑞泰；pH值調(diào)節(jié)劑、碳銨：廣西。

2 主要設(shè)備

聚合釜48m38臺(tái)，錦化機(jī)生產(chǎn)，年產(chǎn)12萬t樹脂。密封形式為機(jī)械密封，長徑比2.56∶1.00，攪拌形式為3層后掠式，材質(zhì)316 L。

3 簡(jiǎn)單工藝流程

將定量的水、分散劑、pH調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑加入聚合釜，試壓、抽真空合格后啟動(dòng)單體泵，加入定量的單體。冷攪 20~30 min，恒溫（52.0±0.5）℃，反應(yīng)5~7 h。在轉(zhuǎn)化率達(dá)87%~88%、壓力降0.1~0.2 MPa時(shí)，加入終止劑，出料到沉析槽。然后，去汽提、干燥、成品包裝工序。

4 基礎(chǔ)配方試驗(yàn)

水油比配方比：1.0∶1.3~1.0∶1.5；分散劑 PVA：0.45×10-6~1 000×10-6；分散劑 HPMC：0.2×10-6~500×10-6； 液體輔助分散劑：0.15×10-6~400×10-6；pH值調(diào)節(jié)劑：適量；引發(fā)劑：適量。

根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式求得反應(yīng)溫度控制在（52.0±0.5）℃

不同分散劑體系的組合直接影響反應(yīng)體系的界面張力及PVC顆粒的大小，進(jìn)而影響樹脂的表觀密度，吸油率。考慮到SG-3型料反應(yīng)溫度為（52.0±0.5）℃，體系界面張力變化比較大，保膠能力大的分散劑用量要適當(dāng)增加，分散能力大的可以適當(dāng)降低。因此，PVA試驗(yàn)用量為A 100%、B 105%、C 110%、D 115%；HPMC試驗(yàn)用量為A 100%、B 98%、C 95%、D 92%，輔助分散劑用量為3 kg。

根據(jù)聚合反應(yīng)周期方程計(jì)算出反應(yīng)時(shí)間為6 h，引發(fā)劑用量約為15 kg。

5 配方調(diào)試

首先根據(jù)SG-3型料的基本配方，確定試驗(yàn)初始原配方。

根據(jù)聚合釜換熱能力、樹脂黏數(shù)適當(dāng)調(diào)整引發(fā)劑用量、反應(yīng)溫度，考慮分散劑對(duì)產(chǎn)品的表觀密度、吸油率、過篩的影響，確定最佳用量，見表1。

表1 分散劑最佳用量的試驗(yàn)結(jié)果

表1試驗(yàn)結(jié)果的結(jié)論為，隨著PVA用量增加，表觀密度略有提高，同時(shí)，價(jià)格較昂貴的HPMC用量可顯著減少，而樹脂各項(xiàng)指標(biāo)變化不大。最后，分散劑用量定為PVA/HPMC=D/C。

6 不同廠家PVA的效果

保持單體、水、引發(fā)劑、pH調(diào)節(jié)劑用量固定及反應(yīng)溫度一致，對(duì)不同廠家的PVA進(jìn)行試驗(yàn)，確定分散劑的最佳用量。PVA1的試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 PVA1的試驗(yàn)結(jié)果

PVA2與HPMC組合的試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 PVA2與HPMC組合的試驗(yàn)結(jié)果

PVA3的試驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4 PVA3的試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果表明，PVA1、PVA2、PVA3都能順利生產(chǎn)出優(yōu)等品SG-3型PVC樹脂；用PVA1、PVA2生產(chǎn)出的PVC指標(biāo)優(yōu)于PVA3的產(chǎn)品，如表觀密度，前者平均為0.52 g/mL；后者平均為0.49 g/mL。PVA1的吸油率平均為28，批次之間數(shù)值波動(dòng)也很小，而PVA3的吸油率平均為24，批次之間數(shù)值波動(dòng)較大；PVA3、PVA2用量要少于PVA1用量。

7 以生產(chǎn)SG-3型樹脂配方生產(chǎn)SG-5型樹脂

如果除引發(fā)劑用量、反應(yīng)溫度之外，其他助劑均不再調(diào)整，既能生產(chǎn)SG-3型樹脂，又能生產(chǎn)SG-5型樹脂。將簡(jiǎn)化生產(chǎn)操作，為此，又以生產(chǎn)SG-3型樹脂的分散劑配比生產(chǎn)SG-5型樹脂，效果較理想。該配方成為該公司標(biāo)準(zhǔn)配方。

8 結(jié)論及存在問題

（1）在一定范圍內(nèi)分散劑用量（PVA/HPMC比例）可適當(dāng)調(diào)整。

（2）PVA既有保膠能力又有分散能力，增加PVA用量可適當(dāng)降低HPMC用量，降低成本。

（3）不同廠家PVA指標(biāo)相同（如黏度、醇解度），用量不同。原因是PVA分子內(nèi)既含有親水的羥基，又含有親油的醋酸基團(tuán)，羥基、醋酸基團(tuán)的嵌段分布（block性）決定PVA親油、親水能力的高低。block性越高，保膠能力越高，水溶液表面張力越低，樹脂顆粒越小，表觀密度越高，用量越少。

（4）雖然研發(fā)出了SG-3型樹脂并達(dá)到優(yōu)級(jí)品，但和其他廠家相比，還有一定差距。如有些廠家采用PVA/PVA/PVA分散體系生產(chǎn)的PVC樹脂的質(zhì)量要優(yōu)于該公司采用PVA/HPMC/PVA生產(chǎn)的PVC樹脂，原因是純PVA分散體系生產(chǎn)的樹脂幾乎是無皮膜結(jié)構(gòu)，而該公司的產(chǎn)品由于HPMC的存在，PVC與HPMC接枝共聚皮膜較厚，樹脂表觀白度要略低于純聚乙烯醇分散體系。

Research of using 48 m3polymeric kettle to produce SG-3 PVC

XU Zu-hua
(Guizhou Jinhong Chemical Co.,Ltd.,Anlong 552401,China)

Some different dispersant were studied,and the ideal dispersant was selected.The best formula of using 48m3 polymeric kettle to produce SG-3 PVC were determinate.

SG-3 PVC;dispersant;index

TQ325.3

B

1009－1785(2012)03-0019-02

徐祖華，助工 2006年7月畢業(yè)于貴州大學(xué)化工學(xué)院2007年進(jìn)入金宏化工，現(xiàn)任聚氯乙烯廠助理主管設(shè)備。

2011-11-30