斷血流提取工藝研究

崔春愛 王會(huì)弟

（1 一汽總醫(yī)院，吉林 長(zhǎng)春 130013；2 吉林省藥物研究院，吉林 長(zhǎng)春 130061）

斷血流膠囊處方由斷血流一味藥組成，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS3-020（Z-020）-2000（Z）, 原提取工藝參數(shù)不明確，我們對(duì)此進(jìn)行了詳細(xì)的研究。

1 試劑與藥材

化學(xué)試劑：乙醇為醫(yī)用乙醇，藥材采購(gòu)于吉林省大藥房。

2 方法和結(jié)果

2.1 煎煮次數(shù)對(duì)轉(zhuǎn)移率的影響

方法：在加水量及煎煮時(shí)間不變的情況下，考察煎煮次數(shù)對(duì)轉(zhuǎn)移率的影響，即煎煮3次，每次1.5h，加水量為藥材量的8、6、6倍，其結(jié)果同原工藝提取2次比較，見表1。

表1 煎煮次數(shù)對(duì)斷血流轉(zhuǎn)移率的影響

試驗(yàn)用藥材量為900g，藥材含量以斷血流皂苷A計(jì)為0.0567%，900 g藥材以斷血流皂苷A計(jì)為 510.30mg ）。從表1我們看出，在加水量及煎煮時(shí)間不變的情況下，煎煮3次，可以提高轉(zhuǎn)移率。

2.2 煎煮時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)移率的影響

方法：在加水量及煎煮次數(shù)不變的情況下，考察煎煮時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)移率的影響，即煎煮2次，加水量為藥材量的8、6倍。每次2h，其結(jié)果同原工藝提取1.5h比較，見表2。

表2 煎煮時(shí)間對(duì)斷血流轉(zhuǎn)移率的影響

試驗(yàn)用藥材量為900g，藥材含量以斷血流皂苷A計(jì)為0.0567%，900 g藥材以斷血流皂苷A計(jì)為 510.30mg。從表2我們看出，在加水量及煎煮次數(shù)不變的情況下，增加煎煮時(shí)間，可以提高轉(zhuǎn)移率。

2.3 加水量對(duì)轉(zhuǎn)移率的影響

方法：在煎煮時(shí)間及煎煮次數(shù)不變的情況下，考察加水量對(duì)轉(zhuǎn)移率的影響，即煎煮2次，每次1.5h。考察兩個(gè)加水量：10、8倍，12、10倍，其結(jié)果同原工藝比較，見表3。

試驗(yàn)用藥材量為900g，藥材含量以斷血流皂苷A計(jì)為0.0567%，900 g藥材以斷血流皂苷A計(jì)為 510.30mg。從表3我們看出，在煎煮時(shí)間及煎煮次數(shù)不變的情況下，增加加水量可以提高轉(zhuǎn)移率，但從表3我們也可以看出，當(dāng)加水量為12、10倍時(shí)，其它條件不變的情況下，900g斷血流出干膏65.14g，為200粒的量，每粒重0.35g，200粒總重為70 g，只有很少的余份加輔料，較難制備出良好的制劑。另外我們采用篩選的提取工藝，即加水煎煮三次，加水倍數(shù)為10、8倍，每次2h，450 g藥材出膏量為41.59 g，已經(jīng)超過(guò)了總重35 g，所以我們不能單純地提高轉(zhuǎn)移率，綜合表1、2、3，單純地增加提取次數(shù)、提取時(shí)間、加水量，均能提高轉(zhuǎn)移率，而且也增加了出膏量，而轉(zhuǎn)移率提高量差別不大，所以根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際情況，我們選擇煎煮時(shí)間及煎煮次數(shù)不變，加水量為藥材量的10、8倍，采用該工藝，不僅提高了轉(zhuǎn)移率，同時(shí)出膏量比較適宜，制劑工藝能順利進(jìn)行。

表3 加水量對(duì)斷血流轉(zhuǎn)移率的影響

2.5 純化工藝研究

原制備工藝是用醇沉方法純化，即合并提取液后，濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.15（80℃），加乙醇至63%，充分?jǐn)嚢瑁o置24h。按該提取工藝及純化工藝制備的浸膏轉(zhuǎn)移率在65%以上，而且出膏量比較適宜，制劑工藝能順利進(jìn)行。另外天然藥物化學(xué)成分提取分離手冊(cè)中斷血流也采用濾液濃縮至相對(duì)密度為1.15，加1.7倍乙醇沉淀雜質(zhì)，醇沉濃度也相仿。所以我們采用原純化工藝。

2.6 濃縮工藝

根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際情況，生產(chǎn)企業(yè)已經(jīng)普遍具有減壓回收裝置，減壓回收藥液已經(jīng)普及，藥液減壓回收與常壓回收相比，有受熱時(shí)間短且溫度較低的優(yōu)點(diǎn)，即保證了藥物質(zhì)量，也節(jié)省能源和工時(shí)，所以斷血流水煎液合并后，用紗布濾過(guò)（細(xì)渣醇沉后可被除去），濃縮至相對(duì)密度約為1.15（80℃），加乙醇至63%，充分?jǐn)嚢瑁o置24h，取上清液減壓回收乙醇，并濃縮成相對(duì)密度為1.25～1.30（80℃）的稠膏。

2.7 干燥工藝

由于原工藝干燥方法為減壓干燥，但是無(wú)干燥溫度，為盡可能減少有效成分的損失，同時(shí)節(jié)省能源及工時(shí)，我們做了以下實(shí)驗(yàn)：按確定的提取、純化、濃縮工藝，制備1個(gè)處方的稠膏，然后平均分成四份，分別于80℃減壓、80℃常壓90℃減壓、90℃常壓干燥成干浸膏，準(zhǔn)確稱取重量，以斷血流皂苷A計(jì)，測(cè)定含量，結(jié)果分別為0.604% 、0.591%、0.602%、0.569%，90℃常壓干燥浸膏，斷血流皂苷A的損失較多、其余三種條件無(wú)明顯差別，我們確定浸膏干燥采用90℃減壓干燥方法，干燥速度快，有效成分損失低。

按上述確定的提取、濃縮、純化、干燥工藝驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果見表4。

表4 驗(yàn)證工藝結(jié)果

由表表4可以看出，中間體干浸膏的出膏率為6.027%～6.573%，轉(zhuǎn)移率以斷血流皂苷A計(jì)為67.38%～73.34%

3 討 論

單純地增加提取次數(shù)、提取時(shí)間、加水量，均能提高轉(zhuǎn)移率，但是增加了出膏量，所以根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際情況，我們選擇煎煮時(shí)間為1.5h，煎煮次數(shù)為2次，加水量為藥材量的10、8倍，采用該工藝，不僅提高了轉(zhuǎn)移率，同時(shí)出膏量比較適宜，可以保證制劑工藝能順利進(jìn)行。浸膏干燥采用90℃減壓干燥方法，干燥速度快，有效成分損失低[1-4]。

[1]衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中國(guó)藥典(一部)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2000.

[2]奚念朱.藥劑學(xué)[M].北京：人民衛(wèi)生出版社,1996.

[3]楊云.天然藥物化學(xué)成分提取分離手冊(cè)[M].北京：中國(guó)中醫(yī)藥出版社,2003.

[4]曹春林.中藥藥劑學(xué)[M].上海：上海科學(xué)技術(shù)出版社,1986.