降低酒石酸鉀鈉中氨對測定氨氮試劑空白值的影響探討

王海蓮，王美俠

（江蘇省徐州市豐縣環保局，江蘇 徐州 221000）

1 引言

納氏試劑分光光度法是測定氨氮常用的方法，此方法操作簡便，靈敏度高，適用范圍廣（適用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水中氨氮的測定）。水中的鈣、鎂、鐵等金屬離子對測定有干擾，加入絡合劑酒石酸鉀鈉可以消除金屬離子的干擾，但是酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高，會造成試劑空白值增高，使試劑空白值的吸光度大于0.03，超過質量保證和質量控制的要求。用納氏試劑對50%的酒石酸鉀鈉溶液進行提純，消除酒石酸鉀鈉溶液中的氨，使試劑空白值的吸光度低于0.03。

2 材料與方法

2.1 實驗材料

此分析用水為無氨水，試劑為符合國家標準的分析純化學試劑。

（1）可見分光光度計721，20mm比色皿。

（2）納氏試劑:碘化汞－碘化鉀－氫氧化鈉（HgI2－KI－NaOH）溶液。

稱取16.0g氫氧化鈉（NaOH）溶于50mL水中，冷至室溫。稱取7.0g碘化鉀（KI）和10.0g碘化汞（HgI2）溶于水中，然后將此溶液稍作攪拌，緩慢加入上述50mL氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶內，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，于暗處存放，有效期一年。

（3）酒石酸鉀鈉溶液ρ＝500g／L。

稱取200.0g酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6·4H2O）溶于400mL水中，備用。

2.2 提純方法

（1）加熱煮沸法。取1.3酒石酸鉀鈉溶液100mL，加熱煮沸5min以驅除氨，充分冷卻后稀釋至100mL。

（2）納氏試劑提純法，取1.3酒石酸鉀鈉溶液200mL，加入2.5mL納氏試劑，攪拌均勻，這時酒石酸鉀鈉溶液與納氏試劑反應形成棕黃色的沉淀，放置24h，取上清液備用。

2.3 分析比較

2.3.1 試劑空白吸光值

用加熱煮沸法與納氏試劑提純法去除酒石酸鉀鈉中的氨與未提純酒石酸鉀鈉溶液作為絡合劑進行試劑空白值測定結果見表1，從表1可以看出加熱煮沸法試劑空白吸光值為0.044，納氏試劑提純法試劑空白吸光值為0.024，未處理的試劑空白吸光值為0.075，結果表明:加熱煮沸法驅除酒石酸鉀鈉溶液中的氨，效果不理想；納氏試劑法去除酒石酸鉀鈉溶液中的氨，效果較好，達到質量保證和質量控制試劑空白吸光值不超過0.030的要求，而未處理的酒石酸鉀鈉溶液試劑空白吸光度0.075，達不到質量保證和質量控制試劑空白吸光值不超過0.030的要求。

表1 酒石酸鉀鈉溶液提純后與未提純的試劑空白吸光值

2.3.2 加標回收率的測定

用納氏試劑提純過的酒石酸鉀鈉溶液作為絡合劑對地表水進行加標回收分析，結果見表2，從表2可以看出，水樣的回收率在95%～102%之間，達到質量控制要求的95%～105%，說明用納氏試劑提純過的酒石酸鉀鈉溶液作為絡合劑測定氨氮結果是可靠的。

表2 地表水加標回收率分析情況

3 實驗結果

從以上酒石酸鉀鈉溶液提純后與未提純的試劑空白吸光值分析比較以及加標回收率的測定表明，采用納氏試劑提純酒石酸鉀鈉的方法是可行的，該提純方法簡單且去除酒石酸鉀鈉溶液中的氨氮較為理想，達到了試劑空白的吸光度的要求，保證了監測數據的準確性。

［1］國家環境保護局.HJ 535－2009水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法［S］.北京:中國環境科學出版社，2009.

［2］中國環境監測總站.環境水質監測質量保證手冊（第二版）［M］.北京:化學工業出版社，2010.