改性瀝青中聚合物含量化學(xué)檢測(cè)方法及紅外光譜驗(yàn)證

王麗紅

（哈爾濱市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，黑龍江 哈爾濱 150090）

利用化學(xué)分析方法對(duì)改性瀝青中SBS含量進(jìn)行檢測(cè)具有操作簡(jiǎn)便、實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求不高、實(shí)驗(yàn)成本低的特點(diǎn)，但目前在定量測(cè)試改性瀝青中SBS含量時(shí)普遍認(rèn)為化學(xué)分析方法精度不夠[1，2]。本文對(duì)一種新開發(fā)的改性瀝青中SBS含量化學(xué)分析方法的精度問題通過紅外光譜方法驗(yàn)證其正確性以及合理性。本文驗(yàn)證了新方法分析結(jié)果可靠，精度滿足工程要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原材料及儀器與試劑

4402型SBS（燕山石化）；90#石油瀝青（大慶油田）。

Nicolet8700紅外光譜儀（美國熱電（Thermo Electron））；正庚烷（天津化工或北京化工）、乙醚（天津化工）、甲醛（天津化工或北京化工），以上試劑均為分析純。

1.2 SBS改性瀝青樣品制備及分析原理

采用上海威宇機(jī)械電子有限公司生產(chǎn)的BME 100LF型高剪切乳化機(jī)制作均勻的SBS改性瀝青樣品。所制作標(biāo)樣的SBS含量分別為4%、5%、6%。

由于瀝青化學(xué)組成結(jié)構(gòu)十分復(fù)雜，目前學(xué)者們采用化學(xué)組分分析方法研究瀝青。化學(xué)組分分析就是利用瀝青在不同有機(jī)溶劑中的選擇性溶解或在不同吸附劑上的選擇性吸附，而將瀝青分離為幾個(gè)化學(xué)性質(zhì)有一定聯(lián)系的組，這些組稱為瀝青的組分。四組分分析法是目前最廣泛應(yīng)用的分析法，該方法把瀝青分為飽和分、芳香分、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)四組分，其方法通過正庚烷脫去瀝青質(zhì)，而SBS不溶于正庚烷[3]。因此，可以首先應(yīng)用正庚烷溶解瀝青中的飽和分、芳香分以及膠質(zhì)，而留下瀝青質(zhì)及SBS。然后，利用SBS溶于乙醚而瀝青質(zhì)不容易乙醚的現(xiàn)象，在混合物中提取出SBS。最后，在溶解了SBS的乙醚溶液中添加甲醛改變?nèi)芤旱臉O性析出SBS，即可計(jì)算出改性瀝青中SBS的含量。表1為該方法對(duì)SBS含量為4%的標(biāo)樣測(cè)試結(jié)果，表2為該方法對(duì)SBS含量為5%的標(biāo)樣測(cè)試結(jié)果，表3為該方法對(duì)SBS含量為4%標(biāo)樣的測(cè)試結(jié)果。

表1 SBS含量為4%標(biāo)樣測(cè)試結(jié)果Tab.1 Test results of 4%SBS modified asphalt

表2 SBS含量為5%標(biāo)樣測(cè)試結(jié)果Tab.2 Test results of 5%SBS modified asphalt

表3 SBS含量為6%標(biāo)樣測(cè)試結(jié)果Tab.3 Test results of 6%SBS modified asphalt

從表1～3中可以看出，本文所提出的分析方法檢測(cè)精度高，滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與工程實(shí)際要求，且精度不受SBS含量影響。

2 紅外光譜驗(yàn)證與結(jié)果分析

紅外光譜在化學(xué)分析中主要用于分析和鑒定各種有機(jī)化合物。實(shí)際測(cè)量表明，在中紅外區(qū)各種有機(jī)物的紅外光譜均不相同，利用這一特點(diǎn)，可區(qū)分單一化合物。在本文中利用紅外光譜的指紋特性，對(duì)所提出的確定SBS含量的分析方法進(jìn)行驗(yàn)證[4-6]。

圖1為純乙醚及溶解了SBS的乙醚的紅外光譜圖。

圖1 純乙醚與SBS乙醚溶液紅外光譜圖Fig.1 NIR spectra of pure ether and SBS ether solution（a）pure ether（b）SBS ether solution

由圖1可以初步確定SBS的特征峰為700，966，1601cm-1。

圖2為溶解了SBS的乙醚、純正庚烷以及浸泡過瀝青的正庚烷的紅外光譜圖。

圖2 BS乙醚溶液、正庚烷、第一次浸泡液、第二次浸泡液、第三次浸泡液紅外光譜圖Fig.2 NIR spectra of SBS ether solution、n-heptane、the first soak solution、the second soak solution and the third soak solution（a）SBS ether solution（b）n-heptane（c）the first soak solution（d）the second soak solution（e）the third soak solution

從圖2（a）與圖2（b）中可以確定 SBS的特征峰為 966，1601cm-1。在圖2（c）、（d）、（e）中沒有發(fā)現(xiàn)SBS的特征吸收峰，因此，可以確定在測(cè)試條件下SBS不溶于正庚烷。

圖3為乙醚浸泡后殘?jiān)募t外光譜圖。

圖3 乙醚浸泡后殘?jiān)t外光譜圖Fig.3 NIR spectra of residue soaked by ether

在圖3中沒有發(fā)現(xiàn) SBS的特征峰 966，1601cm-1，說明殘?jiān)械腟BS可以完全被乙醚溶解。

圖4為乙醚溶液添加甲醛沉降后溶液的紅外光譜圖。在沉降液下層、沉降液上層紅外光譜圖中都沒有發(fā)現(xiàn)SBS特征吸收峰，說明SBS析出完全。

圖4 沉降液上層與下層紅外光譜圖Fig.4 NIR spectra of topper and lower sedimentation liquid（a）topper（b）lower

3 結(jié)論

基于紅外光譜分析結(jié)果，可以得出以下結(jié)論：SBS在正庚烷中基本不溶，甲醛沉降SBS完成后，剩余溶液中基本沒有SBS譜峰，證明SBS完全析出。在分析的全過程沒有SBS流失，且所提取的SBS含量純度很高。測(cè)試分析結(jié)果表明，該分析方法所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。在工程施工過程中可以應(yīng)用該方法進(jìn)行改性瀝青中SBS含量的檢測(cè)手段。

［1］秦利萍.基于紅外光譜分析方法的瀝青老化機(jī)理研究［J］.道路工程,2011,15：75-78.

［2］李煒光,周巧英,李強(qiáng),顏錄科,孫增智.SBS測(cè)試方法及機(jī)理研究［J］.石油瀝青,2010,24（5）：1-5.

［3］黃曉明.瀝青與瀝青混合料［M］.南京:東南大學(xué)出版社,2002.46-61.

［4］王兆民.紅外光譜學(xué)——理論與實(shí)踐［M］.北京:兵器工業(yè)出版社,1995.46-61.

［5］裘蘭蘭,李明梅.紅外光譜法在定量分析中的應(yīng)用［J］.福建分析測(cè)試,2011,20（6）：24-26.

［6］彭攀,林慧.利用近紅外光譜技術(shù)同時(shí)檢測(cè)奶粉中的多個(gè)摻假成分［J］.計(jì)算機(jī)與應(yīng)用化學(xué),2011,28（3）：307-310.