宋維春,徐云升,顏憲法,孫忠華
(瓊州學(xué)院理工學(xué)院,海南三亞572022)
我國(guó)為芒果主產(chǎn)國(guó)之一,2005年種植13.21萬(wàn)hm2,產(chǎn)量74.15萬(wàn)t[1].芒果除鮮食外,主要被加工成芒果飲料、芒果干、芒果罐頭等[2].據(jù)估計(jì),芒果皮占鮮果重的7% -24%[3],在加工過(guò)程中芒果皮往往被當(dāng)做下腳料丟棄.這樣既浪費(fèi)資源,又污染環(huán)境.
香精微膠囊化是將香味物質(zhì)包埋在半透性或密閉性微膠囊內(nèi),能有效地防止某些不穩(wěn)定的成分揮發(fā),氧化,變質(zhì)[4].
研究采用超聲波輔助萃取法提取芒果果皮中的香味物質(zhì),并制成微膠囊,且探究了影響超聲波輔助萃取和微膠囊化的工藝條件,為芒果皮的利用提供一定的參考.
1.1 材料與試劑
市售芒果、石油醚、乙酸乙酯、無(wú)水乙醇、明膠、海藻酸鈉、卡拉膠;氫氧化鈉;醋酸等
1.2 儀器與設(shè)備
Ju-6224調(diào)節(jié)型超聲發(fā)生器;RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器;SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵;精密酸度計(jì);SYC—15超級(jí)恒溫水浴;DHG-9030A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱;電子天平等.
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 工藝流程
新鮮芒果皮→粉碎→提取→過(guò)濾→濾液減壓蒸餾→芒果浸膏→乳化→凝聚→交聯(lián)→后處理→微膠囊
1.3.2 操作要點(diǎn)
(1)提取稱取一定量粉碎后的芒果皮裝入燒杯中,加入一定量溶劑,燒杯口用濾紙包住,然后放入超聲波發(fā)生器中,調(diào)節(jié)超聲波功率,進(jìn)行超聲波輔助萃取;
(2)乳化 將0.1 ml的芒果浸膏加入絮凝劑溶液中,加熱到40℃,調(diào)節(jié)pH=7左右并攪拌至分散均勻.溶液直至混合溶液pH=4左右,攪拌60min.
(3)凝聚反應(yīng) 將乳化液和明膠溶液在同溫度和pH條件下進(jìn)行混合攪拌,緩慢滴入10%的醋酸
三亞市院地科技合作項(xiàng)目(2010YD17)
(4)交聯(lián) 降到5-10℃,用10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH 9-11左右,加入37%的甲醛,攪拌10 min加熱到50℃固化.
(5)后處理 過(guò)濾、用水洗滌到中性、干燥即得微膠囊顆粒.
2.1 超聲波輔助萃取條件的選擇
2.1.1 萃取劑的選擇
稱取同樣質(zhì)量芒果皮3份,分別加入等體積的乙酸乙酯、石油醚、無(wú)水乙醇,置于超聲波發(fā)生器中進(jìn)行萃取,再經(jīng)減壓蒸餾得芒果浸膏,計(jì)算其產(chǎn)率,并進(jìn)行感觀評(píng)定.

表1 不同萃取劑對(duì)浸膏提取率的影響
由表1可以看出,無(wú)水乙醇的萃取效果最好,具有提取率高,產(chǎn)物品質(zhì)好的特點(diǎn),因此實(shí)驗(yàn)中應(yīng)選擇無(wú)水乙醇作為提取劑.
2.1.2 萃取時(shí)間對(duì)浸膏提取率的影響
稱取同樣原料,以無(wú)水乙醇為萃取劑,采用液料比3ml/g,超聲波功率為840W,分別萃取20min、40min、60min、80 min和100 min,結(jié)果如圖1所示.

圖1 萃取時(shí)間對(duì)提取率的影響

圖2 溶劑用量對(duì)提取率的影響
可見,20min至40min的提取率相差較大,而40min后提取率相差不大,另外,若萃取時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致一些雜質(zhì)融入萃取液中,使香味物質(zhì)的品質(zhì)發(fā)生變化.因此確定適宜的萃取時(shí)間為40min.
2.1.3 液料比對(duì)浸膏提取率的影響
稱取同樣原料,分別按液料比 1.8ml/g、2.4 ml/g、3.0 ml/g 、3.6ml/g 、4.2ml/g 加入無(wú)水乙醇,超聲波功率為840W,萃取時(shí)間40 min,然后經(jīng)減壓蒸餾過(guò)程濃縮和精制,結(jié)果如圖2所示.
從圖 2 中可以看出:1.8ml/g、2.4 ml/g、3.0 ml/g 時(shí)的提取率增加較大,3.0 ml/g 后曲線趨于平緩.這是因?yàn)榧尤肴軇┝可伲瑹o(wú)法將芒果皮中的香味物質(zhì)全部溶解,隨著溶劑量增加,溶解量就會(huì)增加,但溶劑量超過(guò)一定限度,會(huì)增加后續(xù)工藝的負(fù)荷,并且造成試劑的浪費(fèi).因此采用液料比3.0 ml/g.
2.1.4 超聲波功率對(duì)浸膏提取率的影響
稱取同樣原料,按液料比3.0 ml/g加入無(wú)水乙醇,采用超聲波功率分別為600W、720W、840W、960 W、1080 W萃取40min,結(jié)果如圖3所示.
由圖3可以看出,浸膏的提取率隨著超聲波功率增大而增加,在功率較低的600W,提取率較低,當(dāng)功率達(dá)到840W后,提取率變化不大.因此選擇超聲波功率為840W.
2.1.5 適宜工藝條件的驗(yàn)證
稱取同樣原料,按液料比3.0 ml/g加入無(wú)水乙醇,采用超聲波功率為840W、萃取時(shí)間為40min.結(jié)果浸膏的提取率為13.6%,均高于前述實(shí)驗(yàn)中的提取率.

圖3 超聲波功率對(duì)提取率的影響
2.2 微膠囊化條件的選擇
2.2.1 絮凝劑的選擇
明膠溶液濃度均為33%,分別采用海藻酸鈉和卡拉膠作為絮凝劑,按前述操作要點(diǎn)制取微膠囊產(chǎn)品,考查其固化分離難度,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2.

表2 絮凝劑對(duì)于芒果微膠囊的影響
從表2中可以看出:卡拉凝膠和海藻酸鈉均可作為絮凝劑進(jìn)行芒果浸膏的微膠囊化,而海藻酸鈉的操作條件相對(duì)寬松.
2.2.2 溶液濃度對(duì)微膠囊的影響
采用明膠溶液、海藻酸鈉溶液濃度分別為24%、33%、40%.溶液配比1:1,按前述操作要點(diǎn)制得微膠囊產(chǎn)品.實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3.

表3 明膠、海藻酸鈉濃度對(duì)于芒果微膠囊的影響
從表3可看出:在明膠溶液、海藻酸鈉溶液濃度均為33%左右比較適宜,濃度過(guò)大不易制取,濃度過(guò)低空囊較多.
2.2.3 溶液配比對(duì)微膠囊的影響
明膠溶液、海藻酸鈉溶液濃度均為33%,分別按溶液配比(明膠:海藻酸鈉)2:1、1:1、1:2,按前述操作要點(diǎn)制得微膠囊產(chǎn)品.實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4.

表4 明膠、海藻酸鈉配比對(duì)于芒果微膠囊的影響
由表4可見:明膠、海藻酸鈉的配比比例過(guò)大,產(chǎn)品質(zhì)量雖多,但是空囊現(xiàn)象嚴(yán)重,過(guò)低的話,產(chǎn)品囊壁較薄極易碎裂,不易提取和儲(chǔ)存,明膠、海藻酸鈉的配比比例1:1最為適合.
3.1 超聲波輔助萃取法提取芒果皮中香味物質(zhì)用無(wú)水乙醇作溶劑較為合適;其適宜提取條件為:液料比3 ml/g、超聲波功率840W、萃取時(shí)間40min.該條件下浸膏的提取率為13.6%.
3.2 用明膠和海藻酸鈉進(jìn)行復(fù)合凝聚可以將芒果浸膏制成微膠囊,明膠溶液和海藻酸鈉溶液的濃度為33%、配比為1:1較為合適.
[1]傅國(guó)華,韓立越,許能銳.中國(guó)芒果產(chǎn)業(yè)鏈現(xiàn)狀[J].熱帶農(nóng)業(yè)科技,2008,31(4):27-31.
[2]黃艷.中國(guó)芒果產(chǎn)業(yè)的發(fā)展概況[J].世界熱帶農(nóng)業(yè)信息,2008,05:1-3.
[3]王瑞蘭,張培麗.芒果皮活性成分的萃取及其生理活性的研究[J].懷化學(xué)院學(xué)報(bào),2010,29(2):72-74.
[4]王曙,郝志敏,王龍,等.維生素微膠囊技術(shù)的研究發(fā)展[J].廣東飼料,2011,20(01):32 -34.