實驗室技術質量管理探討

劉學瑩 （天津市地質礦產測試中心 天津300191）

實驗室技術質量管理探討

劉學瑩 （天津市地質礦產測試中心 天津300191）

建立科學完善的管理體系并保持其有效運行，是實驗室開展技術質量管理的充分必要條件。依據實驗室管理體系文件，對實驗室技術質量進行管理，才能保證實驗室出具的檢測數據科學準確。儀器設備管理、人員培訓管理、質量監督管理、質量過程控制管理等關鍵環節對實驗室技術質量管理具有重要意義。

實驗室 管理體系 技術質量管理 探討

實驗室技術質量管理是實驗室檢測質量的重要保證。建立科學的管理體系文件，對實驗室技術質量進行管理，才能保證實驗室出具的檢測數據科學準確。天津市地質礦產測試中心作為國土資源部部級質檢中心，現主要承擔天津市及國土資源部巖土工程勘察設計、水文地質工程地質、地質環境調查及民用建筑工程室內環境檢測工作，檢測范圍包括巖土物理性質，地質工程及建材（包括土工試驗、巖石力學檢測、工程地質檢測等），地質、生態地球化學環境（包括土壤、巖石、礦物、沉積物、水質、氣體、生物等），金屬、非金屬礦產，礦泉水，有毒有害物質（氣體），寶玉石、貴金屬及產品檢測。本人在天津市地質礦產測試中心從事實驗室技術質量管理工作多年，現就實驗室技術質量管理工作談一些經驗體會，與大家一起探討交流。

建立完善的管理體系并保持其有效運行，是實驗室開展技術質量管理的充分必要條件。我中心依據《實驗室資質認定評審準則》和實驗室相關的專業標準方法及技術規范，結合自身特點，建立科學先進的管理體系，確定了質量管理方針、質量管理目標、組織結構和崗位職能分配，規定了檢測和管理工作流程及作業文件。根據我中心的管理體系文件，對影響檢測數據的諸多因素進行全面控制，將檢測工作的全過程及涉及到的其他方面作為一個有機的整體，系統地、協調地把一些檢測質量的技術、人員、資源等因素及其質量形成過程中各個活動的相互聯系加以有效的控制，從而保證檢測數據的真實可靠、準確公正。

在技術質量管理的具體過程中，對影響檢測質量的關鍵環節進行重點監督管理對保證檢測質量具有重要意義。

1 儀器設備管理

包括檢定/自校準、期間核查、運行使用、維護保養維修、檔案管理等。

1.1 儀器設備檢定/自校準

制定儀器設備檢定/自校準年度工作計劃，包括檢定方式（強檢或自校準）、檢定時間、檢定單位等。計劃內的儀器設備按時間規定送國家計量檢定部門進行檢定或由單位依據自校準規程進行自校準。經檢定或自校準合格的儀器設備方可投入使用，并貼上計量檢定合格標志（綠色）。

1.2 儀器設備期間核查

在兩次正式檢定期間，對重要儀器設備進行期間核查。期間核查的對象主要是針對性能不夠穩定、漂移率大的、使用非常頻繁和經常攜帶到檢測現場、在惡劣環境下使用的儀器設備。期間核查可選用的方法為：采用高精度等級的儀器設備或有證標準物質進行核查；采用同一精度等級的儀器設備進行比對；選用穩定性好、靈敏度高的樣品在不同時間、不同地點進行多次重復檢測，并對每次檢測結果進行評估；對樣品不同特性檢驗結果的相關性進行驗算等。期間核查后，填寫儀器設備期間核查記錄，對數據進行分析評價。對經分析發現已經出現較大偏離，可能導致檢測結果不可靠的儀器設備按相關規定處理，直到經證實的結果滿意時方可投入使用。

1.3 儀器設備運行使用

儀器設備使用者必須經過培訓考核，持證上崗。對重要的、關鍵的儀器設備和操作技術復雜的大型儀器設備，由實驗室最高管理者授權，由專門的操作人員操作，未指定的人員不得動用該設備。使用者依據檢測標準方法及操作規程進行分析試驗，填寫《儀器設備運行使用記錄》，對檢測項目、檢測數量、儀器設備運行狀態、溫濕度等情況進行記錄。

1.4 儀器設備維護保養維修

制定儀器設備維護保養計劃，依據儀器設備的作業指導書，定期對儀器設備進行維護保養，填寫《儀器設備維護保養記錄》。如對儀器設備進行維修，填寫《儀器設備維修記錄》。如對儀器設備大修，大修后的儀器設備要送檢定部門進行檢定或自校準，檢定或自校準合格后方可投入使用。

1.5 儀器設備檔案管理

建立儀器設備檔案，內容包括儀器設備采購申請表、儀器設備驗收報告單、儀器設備使用說明書、儀器設備檢定/自校準證書、儀器設備期間核查記錄、儀器設備使用和維護記錄等。檔案實行一機一檔、專人管理，并定期增加信息內容。

2 人員培訓管理

人員的素質和技術水平，特別是關鍵崗位的人員素質和業務水平是決定實驗室檢測水平的重要因素。實驗室為保證檢測工作質量，應配備足夠的人員，并且其知識水平、受教育程度滿足所承擔任務的需要。實驗室應每年制定人員培訓年度計劃，對人員進行培訓、考核，確保所有操作儀器設備、從事檢測及評價結果和簽署檢測報告的人員的能力符合要求。檢測人員必須經過培訓考核后持證上崗。

2.1 內部培訓

根據實際情況，由檢測室組織本專業技術人員學習專業理論知識和實際操作技能；由技術質量管理部門組織職工學習實驗室資質認定知識、管理體系知識、質量過程控制等知識。培訓考核合格者，由技術管理部門統一發放內部上崗證。

2.2 外部培訓

根據中心實際情況及上級有關專業管理部門要求，適時委派或參加上級有關部門組織的專業技術、管理崗位、大型儀器設備操作、檢測標準方法等方面的培訓，中心專業檢測人員通過參加外部培訓取得專業檢測資格證書，做到持證上崗。

2.3 專業技術人員年度技術考核

每年一次，由各檢測部門技術負責人對本部門專業技術人員進行技術考核。考核內容包括專業理論知識、儀器設備操作技能或實驗測試考核。考核試題進入專業人員技術檔案，考試成績可作為職工職稱評聘、職務升遷的重要標準。

2.4 職工技術檔案管理

建立職工技術檔案，內容包括本人學歷簡歷、個人技術能力和個人業務授權情況；培訓情況，包括崗位培訓、專業技術培訓等；個人論文，包括在各種刊物發表的論文、檢測方法，出版的專著等。對人員技術檔案進行動態管理。

3 質量監督管理

質量監督員負責日常檢測工作的質量監督。質量監督工作是保證檢測工作質量的重要方式。質量監督員由最高管理者任命，并在管理體系文件中規定質量監督員的職責、工作要求和程序、實施監督的證實性記錄和結果。我中心各專業均配備一定數量的質量監督員，由熟悉各項檢測方法、程序、目的和結果評價的人員擔任。依據質量監督工作計劃，定期開展質量監督工作，對檢測現場和操作過程、關鍵環節、主要步驟、重要檢測任務以及新上崗的檢測技術人員進行重點監督，填寫《質量監督記錄》。當發現檢測工作發生偏離，影響檢測數據和結果時，監督人員應當令其終止檢測工作。我中心質量監督的頻次為每月至少一次。

4 質量過程控制管理

各檢測部門結合自身檢測工作特點，依據中心《結果質量控制程序》及相關行業質量控制規范要求，制定本專業質量控制計劃，確保檢測數據的真實可靠。以我中心有機分析質量過程控制為例，質量控制計劃依據中國地質調查局地質調查技術標準《地下水污染地質調查評價規范》（DD 2008-2001），質量過程控制包括全流程空白分析、平行雙樣分析、實驗室空白加標、實驗室基體加標樣品、替代物標準回收率檢查、密樣檢查等內容。

4.1 全流程空白分析

每批樣品或至多20個樣品必須進行全流程空白實驗，以監測分析流程中玻璃器皿、試劑、溶劑、分析系統帶來的干擾和與之相關的影響因素。空白樣品值控制在方法檢出限的1～2倍。

如果空白值超過規定值需要查找原因，并盡可能降低空白值（個別指標除外）。降低空白值的措施有提純溶劑、純化試劑、清洗器皿和分析系統及控制環境條件等。如果空白受到污染，對于樣品結果接近污染空白值時，應重新制備樣品或重新分析樣品，如果沒有足夠的樣品重復分析，那么分析結果可以報出，但在檢測報告和質量控制報告中必須注明空白污染值。對于樣品結果顯著高于污染空白值的，比如樣品結果高于空白值20倍，樣品結果可以定量正常報出。

4.2 平行雙樣分析

每批樣品或至多20個樣品必須進行平行雙樣分析，以檢測分析的重復性。對于揮發性有機污染物檢測，樣品濃度在3倍檢出限（包括3倍間出限）以下，平行樣相對偏差<80%；樣品濃度在3倍檢出限以上，平行樣相對偏差≤40%。對于半揮發性有機污染物檢測，樣品濃度在3倍檢出限（包括3倍間出限）以下，平行樣相對偏差<100%；樣品濃度在3倍檢出限以上，平行樣相對偏差≤50%。

對于超差的平行樣測定結果重新提取樣品分析（如果有足夠的樣品），再判斷是否超差。如果沒有樣品或多次分析仍然超差的樣品應結合采樣、運輸、儲存、樣品均勻性、分析失誤等綜合考慮離群數據原因。

4.3 實驗室空白加標

每批樣品或至多20個樣品要進行一次實驗室空白加標分析。每種分析物的濃度至少是檢測限的10倍。按回收率的百分數來計算準確度。揮發性有機污染物檢測，回收率控制在70%～130%之間，半揮發性有機污染物檢測回收率控制在65%～130%之間。

假如分析組分的回收率不在65%～130%之間，超過控制限，即認為分析失控，必須查找問題原因并加以解決，否則不能繼續分析樣品。應重新制備樣品或重新分析樣品，如果沒有足夠的樣品重復分析，那么分析結果可以報出，但在檢測報告和質量控制報告中必須注明空白加標回收率結果。

4.4 實驗室基體加標樣品

至少10%的常規分析樣品或每批樣品必須添加一定量的強化標準。每種分析物的濃度至少是檢測限的10倍。假如任何一種組分的回收率超出65%～130%的控制限，相對標準偏差>20%，但又證明實驗室的分析性能處于受控，即可判斷回收率問題是由樣品基體引起的，而不是分析系統。因此，樣品分析結果必須標注“懷疑基體”，以告訴數據使用者分析結果由于基體效應而值得懷疑。

4.5 替代物標準回收率檢查

每種分析樣品中，加入1～2種樣品不可能含有的純物質，和樣品一起進行前處理和分析測定，考察各個樣品中替代物的回收率，替代物的回收率應控制在60%～130%之間。

替代物標準回收率依賴于基體，當替代物標準回收率超出控制限，如果又有充足的樣品，應重新提取分析樣品。當替代物標準回收率分布在控制限之內，那么分析結果可以報出，說明最初分析結果由于試驗室錯誤而不正確。當替代物標準回收率仍然在控制限之外，控制樣回收率也超過控制限，說明檢測結果超差是基體效應引起的，檢測結果可以報出，但在報告結果中應給予注明。對于沒有充足樣品用于樣品重新分析的，檢測結果可以報出，但在報告結果中說明該結果供參考。

4.6 密樣檢查

每批樣品由室技術負責人配置相應濃度的分析物標準加到空白水中，其后與樣品處理過程完全相同，假如不能滿足標準，應重新較準分析系統并記錄。

5 結論

建立科學完善的管理體系，并以此進行技術質量管理活動。技術質量管理部門負責制定技術質量管理年度計劃，將計劃下發至各檢測部門。各檢測部門依據年度計劃對影響檢測質量的儀器設備、人員培訓、質量監督、質量過程控制等重要因素開展技術質量活動。技術質量管理部門定期對上述計劃的實施進行監督檢查（一般每季度進行一次），保證計劃的落實實施，發現問題及時與各檢測部門進行溝通，避免有計劃但計劃落實執行不到位的現象。把技術質量工作做扎實，確保實驗室的最終產品——檢測報告的科學和準確。■

[1]國家認證認可監督管理委員會.實驗室資質認定評審準則[S].

[2]中國地質調查局.地下水污染地質調查評價規范（D D 2008-01）[S].

2012-03-06