α－八鉬酸銨的制備表征

周新文，王 錦，郭軍剛，唐麗霞

（金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術中心，陜西 西安 710077）

鉬系化合物是迄今為止人們發(fā)現(xiàn)最好的、可同時用作許多高聚物的阻燃抑煙劑。在鉬系化合物中，最主要的2種抑煙阻燃化合物為八鉬酸銨和氧化鉬。一般來說，鉬化合物的抑煙主要是在固相起作用，且很可能是通過路易斯酸或還原偶合機理促進炭層的形成并減少生煙量［1］。近幾年在歐美，八鉬酸銨已逐步取代了三氧化鉬，在取得良好抑煙效果的同時，解決了三氧化鉬對材料的染色問題和三氧化鉬的粒度分布寬而造成的分散問題［2］。八鉬酸銨為白色粉末，其分子式為：（NH4）4Mo8O26，其產品因為其晶體形貌不同而分為α－八鉬酸銨、β－八鉬酸銨、χ－八鉬酸銨［3］。本文主要研究了α－八鉬酸銨的制備及其表征。

1 α－八鉬酸銨的制備

1.1 工藝原理和流程

鉬的同多酸鹽在MoO3-NH3-H2O體系中［4］，不同氨鉬比會析出不同的鉬酸鹽，見圖1。

工藝選擇高純氧化鉬和二鉬酸銨為原料制備α-八鉬酸銨，其制備基于二鉬酸銨與三氧化鉬和水反應［5］：

圖1 MoO 3-NH3-H2O系25℃等溫線

2（NH4）2Mo2O7+4MoO3=α-（NH4）4Mo8O26

八鉬酸銨制備工藝流程見圖2。

圖2 八鉬酸銨制備工藝流程圖

1.2 試驗主要原料

試驗選擇了一種高純氧化鉬和工業(yè)二鉬酸銨為原料，其具體化學指標見表1。

表1 試驗原料化學指標 ％

1.3 制備過程

將二鉬酸銨溶于純水中，溶解澄清，稱取高純氧化鉬，在攪拌情況下將氧化鉬加入到二鉬酸銨水溶液中，90～100℃反應2.5 h，調整混合液pH值為3.0，生成白色粘稠狀物體，過濾、烘干、粉碎、研磨，得α-八鉬酸銨。

2 α-八鉬酸銨的表征

2.1 化學元素和粒度分析

通過反應最終所得的八鉬酸銨為白色結晶粉末，對其進行了常規(guī)化學元素分析和激光粒度分析，見表2和圖3。

表2 樣品化學元素分析 ％

八鉬酸銨產品典型的鉬含量為61.10％，通過常規(guī)化學元素分析可以看出，制備的八鉬酸銨純度達到了企業(yè)對八鉬酸銨產品純度的要求。通過激光粒度分析看出，其粒度分布均勻，粒度分布較窄，接近正態(tài)分布，d（0.5）為2.296 μm，產品粒度較細，達到美國Climax公司對八鉬酸銨d（0.5）在1.0～2.5 μm的粒度要求。

圖3 α-八鉬酸銨激光粒度分析

2.2 拉曼光譜分析

為了確定所制備的八鉬酸銨的晶體形貌，對其進行了拉曼光譜表征。根據(jù)文獻，α-八鉬酸銨有兩個主要的拉曼譜峰［3］，1#峰值范圍為 964～965 cm－1，2#峰值范圍為910～911 cm－1。圖4為制備的八鉬酸銨拉曼光譜。通過峰值對比可以看出，該鉬酸銨的兩個主要譜峰值分別為 963.13 cm－1和909 cm－1，基本符合 α-八鉬酸銨拉曼光譜譜峰值范圍。

圖4 α-八鉬酸銨拉曼譜圖

2.3 α-八鉬酸銨SEM分析

對所制備的α-八鉬酸銨進行了SEM分析，其晶體結構見圖5。

圖5 α-八鉬酸銨SEM圖

圖5顯示，α-八鉬酸銨粒徑細，其晶體結構較為規(guī)則，呈長條柱狀。

3 結論

（1）通過二鉬酸銨與三氧化鉬和水的反應能夠制備出α-八鉬酸銨。

（2）該α-八鉬酸銨粒徑細，其產品粒度較細，達到美國Climax公司對八鉬酸銨d（0.5）在1.0～2.5 μm的粒度要求。

（3）通過拉曼光譜分析，符合α-八鉬酸銨拉曼譜圖要求。

（4）所制備的 α-八鉬酸銨晶體形貌為長條柱狀。

［1］ 王 威，張 輝.鉬系阻燃抑煙劑的應用與發(fā)展前景［J］.武警學院學報，2007，8：5-7.

［2］謝漢宜，丁曉青.環(huán)保型阻燃電纜料的抑煙新途徑［J］.電線電纜，2004，5：37-39.

［3］Khan；Mohamed H，Cole；James A.Method for producing ammonium octamolybdate composition［P］.US5985236，1999.

［4］ 向鐵根.鉬冶金［M］.長沙：中南大學出版社，2009.

［5］張文鉦.鉬酸銨研發(fā)進展［J］.中國鉬業(yè)，2005，29（2）：29-32.