基于正交試驗制備生土基復合墻體材料及其熱濕綜合性能分析

張 磊， 桑國臣

(1.西安理工大學 土木建筑工程學院， 陜西 西安 710048;2.西安建筑科技大學 省部共建西部綠色建筑國家重點實驗室， 陜西 西安 710055)

生土材料是人類最早使用的建筑材料之一，具有可就地取材、成本低廉、施工簡便及綠色環保等特點[1-2]．生土材料的高蓄熱性使其具備明顯的儲存和釋放熱量的能力，能夠對室內熱環境進行被動式調節[3-4]．然而，力學強度低、耐久性差的缺點也嚴重制約著生土材料在現代建筑中的應用[5-6]．國內外研究人員通過改性固化的方法對生土材料的力學強度和耐久性進行提升，并取得了豐碩的研究成果[7-12]．隨著建筑節能問題受到越來越多的關注，相關研究人員開始將研究的重點轉移到改性生土材料的熱濕性能方面．既有研究成果表明，改性生土材料的熱濕性能在很大程度上受生土材料的礦物組成、改性劑種類、改性劑摻量和含水率的影響[13-15]．然而，當前大多數研究工作仍然只是針對改性生土材料的熱性能或濕性能進行單一因素的影響分析，對于多因素復合影響改性生土材料綜合性能的研究依然較少．

本研究以石灰和粉煤灰為改性劑來制備生土基復合墻體材料，并采用正交設計和多元非線性回歸方程分析改性劑摻量(質量分數，文中涉及的摻量、含水率等均為質量分數)和含水率對生土基復合墻體材料熱濕綜合性能的影響規律和顯著程度，獲得了具有最佳熱濕綜合性能的優化生土基復合墻體材料的制備參數．同時，運用掃描電子顯微鏡(SEM)和傅里葉紅外光譜(FTIR)儀對優化生土基復合墻體材料進行微觀表征，為進一步實現生土基復合墻體材料的多功能化提供了理論依據和研究基礎．

1 試驗

1.1 試驗材料

生土材料取自吐魯番市亞爾鄉，其物理性質如表1所示，礦物組成主要包含石英、方解石和鈣長石，如圖1所示；石灰(S)選用奎屯力必拓環保建材有限公司的石灰粉，CaO含量大于80%；粉煤灰(FA)選用奎屯天潔粉煤灰綜合開發利用有限公司產Ⅱ級粉煤灰，化學組成如表2所示．

表1 生土材料物理性質

圖1 生土材料XRD分析Fig.1 X-ray diffraction of the soil

表2 粉煤灰化學組成

1.2 正交試驗設計與生土復合墻體材料的制備

采用4因素3水平的L9(34)正交設計方案進行生土基復合墻體材料制備試驗，其中4因素3水平分別為石灰摻量(S)：S1=4%、S2=6%、S3=8%；粉煤灰摻量(FA)：FA1=5%、FA2=10%、FA3=15%；含水率(M)：M1=10%、M2=13%、M3=16%；空白因素(K)：K1、K2、K3分別代表空白因素的不同水平，用于判斷各因素間存在的交互作用以及是否存在影響試驗結果的其他因素．生土基復合墻體材料的制備方案如表3所示．

表3 生土基復合墻體材料的制備方案

生土基復合墻體材料制備流程：先將石灰、粉煤灰與生土材料按制備方案要求進行混合，手動攪拌5min，使材料混合均勻；然后摻入相應質量的水，再手動快速拌和材料5min，使材料充分潤濕且干濕均勻；最后將混合材料倒入300mm×300mm× 30mm 的鋼制模具中，使用無錫建筑材料儀器機械廠產NYL-60型壓力試驗機將混合材料壓制成 30mm 厚板狀試件．

1.3 性能測試及表征

1.3.1導熱系數

采用天津市京潤建筑儀器廠產DRY-300F導熱系數測定儀進行導熱系數測試：(1)將生土基復合墻體材料試件置于105℃的鼓風干燥箱中持續干燥，直至24h內連續3次稱量試件質量變化小于總質量的0.1%，即認為試件干燥完全；(2)將干燥完全試件置于導熱系數測定儀的試件臺上，熱冷板間夾力控制在40N，設定冷板溫度為15℃，熱板溫度為 35℃，測試穩定周期為120min，記錄數據60min；(3)按照式(1)計算試件的導熱系數λ：

λ=(Q·l)/(A·ΔT)

(1)

式中：Q為通過試件橫截面積的熱流量，W；l為試件厚度，m；A為試件橫截面積，m2；ΔT為冷熱板之間的溫差，K．

1.3.2等溫平衡含濕量

采用等溫吸放濕法進行濕性能測試：(1)采用自動切割機將導熱系數試件均勻切割成9塊，分別置于105℃的鼓風干燥箱中，直至24h內連續3次稱量試件質量變化小于總質量的0.1%，即認為試件干燥完全；(2)將干燥完全試件置于盛有不同相對濕度飽和溶液的干燥皿中，當試件24h內連續3次稱重質量差小于0.1%時，即認為試件達到濕平衡；(3)按式(2)計算試件等溫平衡含濕量μ：

μ=[(w-w0)/w0]×100%

(2)

式中：w0為干燥狀態下試件的質量，g；w為吸濕后試件的質量，g．

1.3.3抗壓強度

研究[1,16-17]發現，生土基墻體材料抗壓強度試件的形狀和尺寸并無統一規定，本文選用50mm×50mm×50mm的立方體作為抗壓強度試件．另外考慮到環箍效應對試件抗壓強度測試結果的影響[18]，通過尺寸效應修正系數對抗壓強度測試值進行修正，以合理反映生土基復合墻體材料的抗壓強度．

基于生土基復合墻體材料熱濕綜合性能最優的制備參數，按照1.2節中制備流程，采用無錫建筑材料儀器機械廠產NYL-60型壓力試驗機進行優化生土基復合墻體材料試件的壓制，壓制模具選用 50mm ×50mm×50mm鋼制模具，將壓制完成的試件置于(20±1)℃和相對濕度(60±1)%條件下養護28d．

采用NYL-60型壓力試驗機測試生土基復合墻體材料的抗壓極限荷載[18]，按式(3)計算其抗壓強度σ：

σ=fmax/A

(3)

式中：fmax為試件的抗壓極限荷載，N；A為試件的剖面面積，mm2．

1.3.4耐水性

采用浸水測試法進行耐水性測試：(1)按照1.3.3節中制備流程和養護條件進行優化生土基復合墻體材料試件的制備和養護；(2)養護完成后，將防水材料涂刷在試件的5個表面上，形成憎水層；(3)將試件置于105℃的鼓風干燥箱中持續干燥，直至24h內連續3次稱量試件質量變化小于總質量的0.1%，即認為試件干燥完全；(4)將干燥完全試件置于水中，無憎水層的表面朝上，水面高于試件上表面10mm；(5)每隔10min取出試件，用軟布輕拭去試件表面的水，采用電子天平測量試件質量； (6)連 續測試60min，按式(4)計算試件的吸水速率ξ：

ξ=[(m60-m0)/(m0·t)]×100%

(4)

式中：m0為干燥狀態下試件的質量，g；m60為浸水試驗完成后試件的質量，g；t為浸水時間，本試驗為 60min．

1.3.5微觀形貌

用Hitachi S—4800型掃描電子顯微鏡(SEM)進行微觀形貌分析，最大放大倍數為800000倍，加速電壓0.1～30.0kV．

2 結果與討論

2.1 正交設計試驗結果

生土基復合墻體材料的等溫平衡含濕量和導熱系數測試結果分別如表4、5所示．

由表4可以看出：隨著環境相對濕度的逐漸升高，生土基復合墻體材料從環境中不斷吸濕且平衡含濕量逐漸增大，此時材料處于等溫吸濕過程；當材料在相對濕度為97.30%的環境中完成吸濕平衡后，逐漸降低環境的相對濕度，生土基復合墻體材料向環境中不斷放濕且平衡含濕量逐漸減小，此時材料處于等溫放濕過程；當室內相對濕度在40%～60%時，人體舒適感滿足舒適度要求[2,19]，因此選取相對濕度52.89%條件下的平衡含濕量進行對比，得到該相對濕度下生土基復合墻體材料的濕性能優劣順序：3#>5#>8#>2#>6#>9#>1#> 7# >4#．

表4 生土基復合墻體材料的等溫平衡含濕量

表5 生土基復合墻體材料的導熱系數

由表5可以看出，生土基復合墻體材料的導熱系數測試結果分布在0.753～0.937W/(m·K)，這一結果明顯低于水泥、混凝土等現代建筑材料[20]，說明生土基復合墻體材料具有較好的保溫隔熱性能．由于生土基復合墻體材料的熱性能和濕性能受到石灰摻量、粉煤灰摻量和含水率的共同影響而表現出復雜的變化規律，因此需要采用非線性回歸分析方法進行各因素的影響趨勢和顯著性分析．

2.2 多元非線性回歸分析

根據表4、5的測試結果，采用多元非線性回歸方程擬合各因素(石灰摻量S、粉煤灰摻量FA、含水率M和空白因素K)與響應值(生土基復合墻體材料熱濕綜合性能)之間的關系．生土基復合墻體材料的熱性能和濕性能具有不同的單位和量綱，無法對其直接進行熱濕綜合性能分析．由于目標函數Y與生土基復合墻體材料的濕性能Y1和熱性能Y2直接相關，且Y1和Y2對Y的影響程度無主次之分．因此，通過對熱性能和濕性能進行歸一化處理，來實現生土基復合墻體材料的熱濕綜合性能的分析．其中Y1為52.89%相對濕度下生土基復合墻體材料平衡吸濕量與放濕量的平均值，經歸一化處理；Y2為生土基復合墻體材料的導熱系數，經歸一化處理；生土基復合墻體材料的熱性綜合性能Y=Y1+(1-Y2)．表6給出了生土基復合墻體材料的熱濕性能測試值及處理結果．

廣東省各級政府加強調查研究，積極借鑒有關地方的成功經驗，結合自身實際情況，在加大財政投入方面取得明顯成效。如全省21個地級以上市均出臺了加快水利改革發展的政策文件，明確從土地出讓收益提取10%用于農田水利建設、從城市維護稅中劃出15%用于城市防洪排澇和水資源工程建設等。廣州、深圳、東莞由財政一次性解決城鄉水利防災減災工程建設資金，中山市規定市、鎮兩級財政投入水利工程建設的資金，每年以10%的增幅遞增等。

表6 生土基復合墻體材料熱濕性能測試和處理結果

表7為生土基復合墻體材料熱濕綜合性能的標準化系數Bt.它可表征各因素對熱濕綜合性能的影響程度[21]．

表7 生土基復合墻體材料響應值的標準化系數

正交設計方案測試結果與回歸方程具有很好的吻合度(R2=0.965)，說明以生土基復合墻體材料的熱濕綜合性能作為響應值的回歸效果很好．由表7可以看出，各因素對響應值Y的影響程度依次為含水率M>粉煤灰摻量FA>石灰摻量S>空白因素K，其中空白因素K對響應值的影響程度最小，但是這一影響作用確實存在，說明石灰摻量S、粉煤灰摻量FA和含水率M之間可能存在交互作用．需要說明的是，由于本次試驗樣本量有限，制約了石灰摻量S、粉煤灰摻量FA和含水率M之間交互作用對響應值影響程度的求解，還需在未來的研究中進行完善．

采用Gauss-Newton算法對各因素(石灰摻量S、粉煤灰摻量FA和含水率M)與響應值(熱濕綜合性能)之間的關系進行求解，得到生土基復合墻體材料熱濕綜合性能最優的制備參數，即當石灰摻量S為6.24%、粉煤灰摻量FA為8.93%、含水率M為13.57%時，生土基復合墻體材料具有最佳的熱濕綜合性能，其綜合性能響應值Y為1.2778．

2.3 優化生土基復合墻體材料的綜合性質

2.3.1力學性能及耐水性分析

由于中國對于生土建筑材料的科學研究起步較晚，目前缺少關于生土建筑材料的強度標準，因此本研究選取其他國家和地區的生土材料現行標準對優化生土基復合墻體材料抗壓強度值進行比較．經測試，優化生土基復合墻體材料抗壓強度值如表8所示，其中平均抗壓強度為4.07MPa，符合巴西、突尼斯和新西蘭等12個國家和地區對生土磚抗壓強度的要求[22](表9)，能夠保證生土建筑的結構安全和穩定．此外，優化生土基復合墻體材料的浸水試驗結果如表10所示．

表8 優化生土基復合墻體材料抗壓強度測試值

表9 不同國家和地區生土材料抗壓強度最低值

表10 優化生土基復合墻體材料浸水試驗結果

由表10可知：隨著浸水時間的增加，優化生土基復合墻體材料不斷吸收水分，其總質量逐漸增大，浸水60min的吸水量為17.39g；隨著浸水時間的延長，優化生土基復合墻體材料的吸水速率逐漸降低，浸水50～60min內的吸水速率僅為0.02%/min，明顯低于尚建麗[18]和王琴[23]的研究結果．因此，本研究中的優化生土基復合墻體材料具有更加優異的耐水性能．

采用1.3節中熱性能和濕性能的測試方法對優化生土基復合墻體材料進行測試，從而對優化分析結果進行檢驗．

優化生土基復合墻體材料的吸放濕性能測試結果如圖2所示．由圖2可以看出，隨著環境相對濕度的升高，優化生土基復合墻體材料的等溫平衡含濕量逐漸增大，當相對濕度為52.89%時，優化生土基復合墻體材料的吸濕平衡含濕量為7.185%、放濕平衡含濕量為8.105%，兩者平均值為7.645%，歸一化處理后得到，Y1=1.034．此外，優化生土基復合墻體材料的導熱系數為0.721W/(m·K)，歸一化處理后得到，Y2=0.769．因此，優化生土基復合墻體材料的響應值Y=1.265，優于表6中不同制備配方下生土基復合墻體材料的響應值，說明優化生土基復合墻體材料具有優異的熱濕性能．

圖2 優化生土基復合墻體材料吸放濕性能測試結果Fig.2 Absorption and desorption ability measurement results of optimal soil based composite wall material

2.3.3組成結構分析

圖3 傅里葉紅外光譜測試結果Fig.3 Results of FTIR measurement

2.3.4微觀形貌分析

圖4為生土材料與優化生土基復合墻體材料養護28d的SEM照片．由圖4可以看出：生土材料自身呈現出分散的狀態，顆粒之間無連接且不存在整體性結構，因此生土材料通常在強度和耐久性方面存在缺陷；與生土材料相比，優化生土基復合墻體材料內部呈現出更加致密的整體性結構．粉煤灰的球形玻璃體結構穩定且不易水化，在堿性環境作用下，部分粉煤灰玻璃體表面出現了蝕刻，活性SiO2和Al2O3發生解聚并進入溶液，與Ca(OH)2發生化學反應，生成水化硅酸鈣和水化鋁酸鈣[30]．隨著粉煤灰水化反應的不斷進行，水化膠凝產物堆積、生長并逐漸發展形成網格狀結構，對生土材料提供骨架支撐作用，有效提升生土材料的強度和耐久性．此外，由水化硅酸鈣和水化鋁酸鈣形成的結構骨架內含有一定的孔隙，一方面，干燥狀態下孔隙內的空氣有效降低了材料的導熱系數；另一方面增加了材料比表面積，提升了材料的吸濕性，使得優化生土基復合墻體材料在保證生土材料滿足結構安全和耐久性要求的基礎上還兼顧了其熱濕性能．

圖4 生土材料與優化生土基復合墻體材料SEM照片Fig.4 SEM photos of soil and optimal soil based composite wall materials

3 結論

(1)各因素對生土基復合墻體材料熱濕性能的影響順序依次為：含水率>粉煤灰摻量>石灰摻量>空白因素．

(2)當石灰摻量為6.24%、粉煤灰摻量為8.93%且含水率為13.57%時，生土基復合墻體材料具有最佳熱濕綜合性能．

(3)優化生土基復合墻體材料的抗壓強度和耐水性均滿足要求，52.89%相對濕度條件下的平衡含濕量為7.645%，導熱系數為0.721W/(m·K)，其熱濕綜合性能響應值為1.265．

(4)與生土材料相比，石灰所提供的堿性環境可促進粉煤灰發生水化反應，水化硅酸鈣和水化鋁酸鈣膠凝產物堆積、生長并逐漸發展形成致密結構．一方面為生土材料提供骨架支撐提升了強度；另一方面結構內部存在的孔隙使得優化生土基復合墻體材料具有優異的熱濕性能．