球鐵中ΣRe的測定

王偉光 周怡 邊東梅

摘 要:討論了應用偶氮氯膦III作為顯色劑與稀土元素形成穩定的藍綠色絡合物的方法來測定球鐵中稀土總量,以及應用此法時對各種影響因素的討論。并進行驗證試驗,方法簡單、快速、可靠?？捎糜谌粘９ぷ髦星蚰T鐵中稀土總量的測定。

關鍵詞:球鐵稀土測定顯色劑偶氮氯膦III 光度法標樣影響

中圖分類號:TG255 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2012)06(b)-0003-02

稀土元素的性質彼此相似,一般皆以其混合物(總量)加入,在鑄鐵中起變性作用和脫硫作用。稀土元素的顯色劑有多種,本文主要對偶氮氯膦III直接光度法測定球墨鑄鐵中Re的掩蔽效應和顯色反應進行的探討。

偶氮氯膦III[2,7,-雙-(4-氯-2-膦酸苯偶氮)-1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸]為八元酸,在偶氮的對位引入吸電子集團-cl基,因此該顯色劑在強酸中同一些金屬離子顯色,與稀土元素形成穩定的藍綠色絡合物。通過對標準樣品的測定,結果證明此方法靈敏度高,選擇性好,受溫度影響小,結果穩定,適合于普通的球磨鑄鐵中稀土總量的測定。

1 試驗部分

1.1 儀器與主要試劑

7230型分光光度計

雷茨25型酸度計

草酸:10%

偶氮氯膦III(0.015%):取偶氮氯膦III0.015g溶于5ml水中,以無水乙醇稀至100ml。

硝酸:1∶4

過硫酸銨:15%

1.2 分析方法

1.2.1 母液制備:稱取試樣0.13g于收口杯中,加HNO310ml低溫溶解,加入3ml過硫酸銨,氧化1分鐘,取下,注入50ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,倒回原被中作為母液。

1.2.2 參比液的制備:以純鐵按處理母液的方法進行

1.2.3 球墨鑄鐵中Re的測定 吸取10ml母液于25ml容量瓶中,加入草酸5ml,偶氮氯膦III5ml,以無水乙醇稀至刻度,搖勻,于波長680nm處,以參比液為參比側其吸光度,帶標樣換算結果。

1.2.4 校正曲線的繪制

用不同稀土含量的標準樣品按分析方法測得吸光度后繪制(如圖1)

2 結果與討論

2.1 結果計算

M%=T×A

T=N/A0

式中:N—標準樣品中Re的質量百分含量

A0—標準樣品的吸光度

A—試樣的吸光度(如圖1)

2.2 討論的實驗的影響因素

2.2.1 顯色酸度的影響

試驗過程中,在在酸度計上測pH值,并在665毫微米,用3厘米的比色皿以相應的pH試劑空白為參比,測吸光度(圖2),由圖可知:pH 0.8～2范圍內吸光度較高且變化平穩,因考慮到在較強的酸性條件下,干擾離子的影響將會減弱,同時又要保證鐵被完全絡合,顯色酸度可用pH 1左右。(如圖2)

2.2.2 顯色劑用量的影響

取無稀土生鐵按分析方法制備試液,并加入一定量的混合稀土標準溶液及不同量的偶氮氯膦III進行顯色,測定吸光度結果(如圖3)2～2.5mg吸光度一致,為減低空白液吸光度,方法采用2mL。(如圖3)

2.2.3 波長的選擇

繪制偶氮氯膦III的(水為參比)的吸收曲線,及偶氮氯膦III-鈰(水為參比,偶氮氯膦III為參比)的兩條在酸性介質中的吸收曲線(圖4)

由吸收曲線可知:測定時選用波長665nm。

2.2.4 共存離子的影響

試驗過程中溶液中的Fe3+有嚴重干擾,使結果偏高,可用過量的EDTA形成FeY-有絡合陰離子來消除。Fe2+有使吸光度偏低甚至褪色,在試驗過程中加入過硫酸銨2ml(15%)消除。

2.2.45 絡合溶液的穩定性

顯色液和經褪色后的參比液,在室溫(8～35℃)條件下,吸光度8小時以上不變。

2.2.6 溫度的影響

按文中分析方法,不同溫度進行顯色后,所測得的吸光度差異很小。

2.3 試樣分析結果

稱取樣品1、樣品2、樣品3、樣品4、樣品5按1.2.1和1.2.2進行樣品的分析,并按2.1計算結果。其結果見表2

參考文獻

[1] 徐盤明,趙祥大主編實用金屬材料分析.

[2] 鞍鋼鋼鐵研究所,沈陽鋼鐵研究所.實用冶金分析-方法與基礎.遼寧科學技術出版社.

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