“4％HCL+8％H2O2”介質石墨爐原子吸收法測微量金研究

【摘 要】本文主要采用“4%HCL+8%H2O2”測定介質，用石墨爐原子吸收法測微量金，通過條件試驗以“4%HCL+8%H2O2”作為測定介質效果最好，并用該介質對標準物質的檢測進行測定，測定結果符合規范要求，通過樣品實踐，說明該方法能夠滿足微金測試需要，對探索新的測試介質、特別是對于提高測試速度和降低測試成本，具有重要意義；通過文獻檢索用該介質測微量金還沒有人用過，是一種新的嘗試；與其它的測試介質相比，存在的主要問題是該介質對儀器有輕度腐蝕性。

【關鍵詞】石墨爐；微量金；5%鹽酸+10%過氧化氫介質

石墨爐原子吸收測微量金，是目前微量金分析的主要方法，如何提高測試速度一直是制約大批量微金分析的瓶頸，選用穩定、簡便的介質是提高測試速度、降低生產成本的關鍵，本文章主要探索一種新的測試介質“4％HCL+8％H2O2”，以提高測試速度和降低生產成本。

一、實驗部分

（1）儀器：日立180-50型原子吸收儀。（2）儀器工作條件：石墨爐原子吸收法測微量金儀器工作條件，不同型號的儀器有所不同，但差別不大，特別是測定時間差別不大。

表1 儀器工作條件

（3）標準和主要試劑：鹽酸、硝酸、過氧化氫、無水乙醇均為分析純聚氨脂泡沫塑料做成塊1*1.5*1.5厘米。（4）樣品采集與保存：按照地質樣品采集與保存的規范要求執行。

二、結果與討論

（1）操作程序：稱樣10克于瓷坩堝中，馬弗爐里低溫升到650度保持1小時取出，冷卻后倒入封閉式溶樣杯中，加50mL王水于封閉式溶樣鍋中溶50min，取下加0.2g泡塑一塊振蕩30min，取出泡塑洗凈，無臭灰化，加“4％HCL+8％H2O2”浸取液10mL，1小時后攪拌，靜置6個小時測定。（2）介質條件選擇：吸取100ng/g金標準溶液1mL水浴干后加10mL不同的比例的介質，攪拌后用石墨爐原子吸收測微量金的吸光度，通過以上試驗說明4%HCL+8%H2O2為最佳介質條件。結果見表2：

表2 介質條件選擇

（3）用該介質“4％HCL+8％H2O2”測定標準物質：標準樣品經常規金礦樣品方式灼燒、王水溶樣、泡沫塑料富集、灰化后，直接加“4％HCL+8％H2O2”浸取液10mL，攪拌后放置6個小時測定，用該方法對標準樣品進行測試，測定結果見表3，該介質對石墨爐周圍的金屬有一定腐蝕性，但影響不大。

表3 微金標準物質分析結果

三、結論

（1）所用器皿，主要的測定用的坩堝、玻璃棒、測樣杯都要用純凈水洗干凈。（2）鈣、鎂、鉛多時，可用硫酸鹽消除干擾。20％的硫酸10～20mL，或在溶完樣后再加也可以。（3）室溫高時，每批可加蓋塑料板，防止蒸發太快。（4）通過實驗說明在微量金測試過程中，用“4％HCL+8％H2O2”作為測試介質是可行的，分析結果符合規范要求。采用此方法可以省去把測試液倒到進樣杯的環節，用手動方式可以提高測定速度1/3，缺點是腐蝕性強，雖然對儀器有一定腐蝕性，但通過6年（2003～2008）的實踐，對石墨爐周圍的金屬有一定腐蝕性，但影響不大。

參 考 文 獻

[1]鄧勃等．應用原子吸收與原子熒光光譜分析[M]．白靜：化學工業出版社

[2]劉珍．化驗員讀本，儀器分析[M]．北京：化學工業基礎出版社，2007：219～221，236

[3]陳期．石墨爐原子吸收最佳條件分析[J]．河北化工．2007（12）

[4]梁立忠．石墨爐原子吸收法測微量金方法改進[J]．河南化工．2010：9（18）