試論地礦實驗室樣品測試的質量控制措施

摘 要: 為了使礦產資源在開發過程中有充足的資源量，那么一個非常重要的工作就是一定要根據地礦行業的要求開展實驗室樣品的檢驗工作，以保證其質量符合規定的要求，在樣品檢驗的過程中，一定要注意對樣品檢驗實施現場質量控制。基于此，文章主要對地礦實驗室樣品測試的質量控制措施進行了探討。

關鍵詞: 地礦實驗室；樣品測試；質量控制措施

中圖分類號：TF831 文獻標識碼：A 文章編號：1006-8937（2012）17-0160-02

1 實施樣品檢驗前的質量控制

1.1 負責管理樣品的人員的義務

①要確保在流序過程中樣品標識和實際樣品的相互對應狀況。②要注意做好記錄。在每次有新的樣品時，負責管理樣品的人員務必實施記錄造冊。記錄主要是為了實現更好的有序的管理，在需要的時候能夠很快知道樣品的位置，能夠快速的找出所需樣品，為樣品的再次使用提供了極大的方便。所以，在記錄樣品時還要實施對樣品的檢測，檢測的內容主要有確定樣品標識的內容是否全面，樣品的數量和實際的數量是否一致，樣品的名稱和實際是否存在偏差等。檢驗結束后，要根據樣品的編碼，名稱，樣品的量，驗收人員以及驗收時間和證書的種類等實施登記造冊工作。③要妥善安置樣品。根據樣品的不同特點對其分類，并安置在適合樣品放置的環境中，要使樣品在還沒有使用之前完好無損，這個過程就是妥善保存的過程。④負責管理樣品的人員可以根據管理程序對一些無價值的樣品實施申請，然后可以對樣品進行自主解決。首先要在實驗室主任同意的前提下，負責管理樣品的人員才能對這些樣品進行處理，或者是退還給相關的單位，要是無法退回去的話，就要對這些沒有利用價值的樣品進行無公害處理，需要注意的是，不管是如何處理樣品，一定要在有關人員的監督下進行。

1.2 加強對人員的訓練

每年都要對所有人員實施專門的技術訓練，訓練的內容主要包括如何進行正確的樣品檢驗以及各班組的如何進行標準規范的操作等，在培訓后還要通過考試的方式實施考核，來檢查操作人員的技能是否符合樣品檢驗質量的標準;尤其是那些新來的員工，技能培訓以及有關的技能考試是其能否勝任工作的重要參考，在對新上崗的人員進行培訓的過程中，使用的是師傅教授的辦法，根據崗位的不同實施不同的技能培訓，接著再讓主任工程師對他們實施技術考察，要是考核滿足標準的話，就可以拿到“檢測證書”，需要注意的是，質量控制措施的相關人員一定要使檢測人員實現百分之百的持證上崗率。

1.3 要做好后勤工作

為了使檢驗儀器設備滿足規定的標準，本室每個年度都開展對儀器設施的檢驗和修理工作，并很據儀器設施的周期對其進行定期的檢驗。質量控制措施的相關人員要負責校準證書以及校準記錄方面的工作，來確認其是否正確完整，并查看全部的儀器設備是否還在校準的期限內，要保證儀器設施完全符合規定的標準;質量控制措施的相關人員還負責一些消耗性材料方面的工作，主要是是對這些物質實施質量檢驗以及登記造冊。還要對一些化學器皿實施檢驗，對該物質的檢驗使用的是比對檢驗的方式；此外，還要負責樣品試劑方面的工作，使用空白試驗來分析樣品試劑是否符合質量要求，明確能夠利用的樣品試劑，一定要滿足規定的標準。

2 采集樣品

2.1 樣品的標準以及采集樣品過程中要堅持的原則

應最大程度的降低樣品自身由于其均勻性導致的影響，樣品的標準應該是：樣品在生產前要確保均勻度適中，還要有較高的強度。樣品在收集過程中要堅持的原則是:原料的均勻性適中，在正常工作的生產線上不斷進行樣品的采集。

2.2 選擇測試樣品

為了使能力驗證中發生的一切離群后果無法歸因于樣品之間存在的不同特性，一定要實施對樣品差異性的檢驗，這主要是CNAL/AG04的《能力驗證樣品均勻性評價指南》中規定的。所以，一定要針對樣品的邊壓強度實施均勻性檢驗，這是非常關鍵的一項工作。

要給以上制備的所有樣品實施編號，根據均勻性檢驗的有關規定，需要從所有的樣品中隨意的拿出10個，也可以是更多的樣品參與均勻性檢驗。該工作必須由一樣的具有非常熟練技術的人員負責實施。

3 針對樣品加工實施的質量控制辦法

為了使制樣質量符合規定的要求，相關的人員一定確保樣品加工質量有沒有符合標準的控制指標:在粗碎期間，試樣制備的制樣損耗率小于等于3%，相應的，在中碎和細碎期間，試樣制備的制樣損耗率小于等于7%和5%；縮分質量小于等于3%；過篩率大于等于95%。

3.1 樣品加工的均勻性

在對樣品實施檢驗時一個很重要的屬性就是樣品的均勻性，該屬性對檢驗結果是否準確具有重要的作用，此外，樣品加工方式是否科學合理，也是一個很重要的影響因素，在加工的過程中要注意保持整體原始樣品的構成。

在對樣品進行加工時，質量控制措施的負責人員一定要確保操作人員是否按規定流程進行加工，其操作手段有沒有符合規定；特別是在粗碎階段要注意樣品的蹦跳，在細碎階段要注意排風量的控制，以及制樣機對剩下樣品的粘結，這些情況都會導致一些試樣的浪費，使樣品的損失率不符合標準;要是出現縮分質量差大于3%的情況，要立刻對縮分器實施檢驗，以確保其斜槽的良好，只有做好這些工作，才能保障試樣的均勻性。

3.2 要避免樣品在加工過程中受到污染

在結束一批樣品的加工后，質量控制措施的負責人員要確保該樣品有沒有經過除塵器的處理，要保證樣品附近的環境以及樣品包裝，加工工具的清潔，只有做好這些才能避免雜質的介入導致樣品受到污染，才能使樣品的檢驗結果準確無誤。

4 針對樣品檢測實施的質量控制辦法

要以《地質礦產實驗室測試質量管理規范》（DZ/T0130.2～0130.4-2006）的規定為標準來實施樣品檢測的質量控制辦法。

4.1 質量控制的一些指標

常量金和多元素分析低于20件的一批樣品中各有1件空白和標樣，大于20件的前后分開帶2件空白及2件標樣，標樣合格率達到100%；每批樣品隨機抽查20%～30%（每批次分析試樣≤5個時，100%抽查），金含量>0.20×10-6的樣品100%抽查，合格率均≥95%；其余元素分析要進行異常值抽查(可明碼抽也可密碼抽)，每批樣品重分析樣抽查比例≥20%。所有元素的分析均要做質量檢查卡，質量檢查卡上要包括標樣分析結果和重復樣分析結果。為檢查實驗室的測試質量，送樣單位和實驗室共同抽取樣品總數的5%，由同級也可以是上級實驗室負責外檢，合格率大于等于90%。

化探樣品分析各批樣品各有4件國家Ⅰ級的標樣和5%密碼平行樣以及2件空白;微量金元素的分析，抽取了高于10%的異常樣品，其中合格品大于等于80%；對2%～3%的一般元素進行了異常檢驗，其合格品大于等于90%；把分析報告交上去之后，送樣方隨意的選擇了全部樣品的2%～4%實施了密碼抽查，其中金元素的合格率大于等80%，而一般元素占到85%以上。所有的化探樣品分析都要有每個元素關于質量控制圖案，需要的話還要再增加5%化探樣品作為密碼內檢樣。

4.2 樣品檢測過程的質量控制措施

質量控制措施的負責人員一定要確保工作臺，檢驗使用的器具以及地面衛生的清潔，避免因為雜質的混入導致的污染以及由此而產生的較高的空白值的現象；檢測結果出來后，質量管理的相關人員需要進行RE和RD等質量控制的一些指標的計算，來確保檢驗結果準確無誤，對樣品的合格率進行計數，確保檢測報告有沒有數據誤差等。

參考文獻：

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