淺談電位滴定法測定工業用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量

摘要：針對目前酸堿滴定法測定工業用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量比較復雜，用指示劑指示終點比較困難，且對不同產品因其組分不同，某些組分對測定有干擾，為此，筆者對電位滴定法測定工業用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量進行了多年的研究與探討。多次對同批樣品用兩種方法同時進行分析測定，發現電位滴定法與酸堿滴定法在測定工業用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量的精確度相當，筆者還發現電位滴定法尤其對不適用指示劑的粗產品也能進行精確分析，便于實現測量的自動化。

關鍵詞：電位滴定法 氯化鋇法 準確度 精密度 終點確定

燒堿在生產和貯藏過程中常困接觸吸收空氣中的二氧化碳而生成部分碳酸鈉，在測定燒堿中氫氧化鈉的含量時，常要測定碳酸鈉的含量，目前國內多數單位普遍采用酸堿滴定法進行測定。筆者發現該法對不同批次產品，因產品的純度有差異，在測定時存在無法使用指示劑進行終點確定。因此，采用電位滴定法測定工業用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量，同時與酸堿滴定法進行對比發現電位滴定法具有快速、簡便、準確的特點。

1 實驗部分

1.1 電位滴定法測定工業用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量

主要儀器和試劑

PHS-3C型精密PH計

磁力攪拌器

鹽酸標準溶液：準確量取市售分析純濃鹽酸（ρ＝1.17g/ml）

83.33ml，稀釋定容至1000ml，濃度約為1.0mol/L。

1.1.2 原理

用鹽酸標準溶液測定工業用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量，通過溶液的PH值確定測定終點，記下消耗鹽酸標準溶液的體積，從而計算出工業用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量。

1.1.3 樣品測定

用已知質量的稱量瓶迅速準確地稱取固體工業用氫氧化鈉（38±1）g，精確至0.01g，置于500ml燒杯中，加無二氧化碳蒸餾水溶解，冷卻至室溫后移入1000ml容量瓶中，用二氧化碳蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。準確量取25.00ml上述氫氧化鈉溶液放入250毫升燒杯中，加入50毫升水，測定該溶液的PH值并記錄，滴加1mol/L鹽酸標準溶液，當滴定到PH計指示PH=8.3時，到達第一個滴定終點，記錄鹽酸標準溶液消耗量為V1毫升；繼續用1mol/L鹽酸標準溶液滴定到PH計指示PH=4.4－4.5時，到達第二個滴定終點，記錄鹽酸標準溶液消耗量為V2毫升。

1.2 酸堿滴定法測定工業用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量

1.2.1 主要儀器和試劑

鹽酸標準溶液：見前述1.1

酚酞：稱取1g酚酞溶于100毫升95%乙醇中，用0.1mol/L氫氧化鈉滴至出現淡紅色為止。

甲基橙：稱取0.1g甲基橙溶于100毫升蒸餾水中。

1.2.2 原理

用鹽酸標準溶液測定工業用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量，通過酸堿指示劑（酚酞、甲基橙）顏色變化確定滴定終點，根據消耗鹽酸標準溶液體積，算出工業用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量。

1.2.3 樣品測定

準確量取前述1.2中已配制的工業用氫氧化鈉溶液25毫升放入250毫升三角燒瓶中，加入50毫升水，加入2－3滴酚酞指示劑溶液，在磁力攪拌器的攪拌下，用1mol/L鹽酸標準溶液滴定至溶液剛剛由粉褪至無色時（此時溶液的PH≈8.3），為第一個滴定終點，記錄鹽酸標準溶液消耗量為V1毫升；再繼續加入2－3滴甲基橙指示劑溶液，用1mol/L鹽酸標準溶液滴定至溶液由桔黃色剛剛變為桔紅色（此時溶液的PH＝4.4－4.5）時，到達第二個滴定終點，記錄鹽酸標準溶液消耗量為V2毫升。

1.3 樣品定量

■

備注：V1為第一個滴定終點即PH≈8.3時，鹽酸標準溶液消耗量；

V2為第二個滴定終點即PH＝4.4－4.5時，鹽酸標準溶液消耗量。

上表中碳酸鈉含量計算公式：

W（Na2CO3）%=■

從上表可以看出：用酸堿滴定法測定工業用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量2.01%用電位滴定法測定工業用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量2.00%。

2 結果與討論

電位滴定法測定工業用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量比酸堿滴定相對偏差小，精密度高，這是因為酸堿滴定法測定工業用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量時，是依靠指示劑顏色變化信息來確定滴定終點，由于人的視感不同，對顏色變化的敏銳程度不同，對顏色終點確定略有差異，讀取的酸堿滴定體積就有差異，從而引進誤差。而電位滴定法測定工業用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量時不用指示劑確定滴定終點，而是依靠PH值數字變化信息來確定滴定終點，直觀明了，誤差小，精密度高，便于掌握。