DDTC絡合去除硫酸鋁中鐵工藝條件的優化

李秦川,賈志奇,郭慧玲,趙永祥

(山西大學化學化工學院 精細化學品教育部工程研究中心,山西 太原 030006)

硫酸鋁作為一種重要的無機鹽原料，廣泛用于凈水、造紙、紡織、印染、食品和日用化工等領域。鐵含量是影響硫酸鋁產品質量的一項關鍵技術指標。

目前，硫酸鋁中鐵的去除方法主要有高錳酸鉀氧化法[1]、重結晶法[2]、有機萃取法[3]和有機試劑沉淀法[4,5]等。高錳酸鉀氧化法是利用生成氫氧化鐵沉淀來達到除鐵目的，然而由于氫氧化鐵沉淀為絮狀物，過濾困難，操作不便，且鐵含量很難達到高純度一級工業硫酸鋁的鐵含量指標(50×10-6)的要求；有機萃取法工藝復雜、操作繁瑣、不易掌握，且所用萃取劑價格昂貴，限制了其工業化應用；有機試劑沉淀法通過有機試劑與鐵的選擇性作用生成難溶性沉淀，達到除鐵目的，鐵含量低于50×10-6，是目前工業領域研究的重要方向。

作者在此選用二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)作為絡合沉淀劑，考察了DDTC用量、溶液pH值、反應溫度、反應時間等因素對除鐵效率的影響，擬為開發高效除鐵工藝提供參考。

1 實驗

1.1 材料與試劑

含鐵硫酸鋁溶液：鋁含量(以Al計)26.48 g·L-1,鐵含量(以Fe計)0.699 g·L-1。

硫酸鋁、硫酸鐵、DDTC、硫酸等，均為分析純。

1.2 方法

移取含鐵硫酸鋁溶液100 mL于圓底燒瓶中，加入0.88 g DDTC絡合劑，在室溫下攪拌反應5 min，得棕黑色沉淀，過濾，取濾液，分析鐵含量。

1.3 鐵含量的測定

鐵含量按照GB 3049-2006(工業用化工產品 鐵含量測定的通用方法1，10-鄰菲啰啉分光光度法)測定。

2 結果與討論

2.1 DDTC用量(以100 mL含鐵硫酸鋁計，下同)對除鐵效率的影響(圖1)

圖1 DDTC用量對除鐵效率的影響

由圖1可知，隨著DDTC用量的增加，鐵去除率逐漸升高；當加入0.88 g DDTC時，就有明顯的除鐵效果，鐵去除率達94％、鐵含量低于50×10-6(符合高純度一級工業硫酸鋁的鐵含量指標)。因此，選擇DDTC的用量為0.88 g。

2.2 溶液pH值對除鐵效率的影響

在室溫下，加入DDTC絡合劑后，含鐵硫酸鋁溶液的pH值為2.5～3.0。基于工業化應用的考慮，選擇體系的pH值為2.5～3.0。

2.3 反應溫度對除鐵效率的影響(圖2)

圖2 反應溫度對除鐵效率的影響

由圖2可知，當反應溫度為25 ℃時，鐵含量最低(低于50×10-6)，鐵去除效果最好(鐵去除率達94％)；升高反應溫度，鐵含量逐漸升高，鐵去除效果變差。這是因為，隨著反應溫度的升高，形成的鐵離子絡合物的溶解度增大，溶液中的鐵含量相應升高。因此，選擇反應溫度為25 ℃。

2.4 反應時間對除鐵效率的影響(圖3)

由圖3可知，當反應時間為5 min時，鐵含量最低(低于50×10-6)，鐵去除效果最好(鐵去除率達94％)；延長反應時間，鐵含量逐漸升高，鐵去除效果變差。這是因為，隨著反應時間的延長，形成的鐵離子絡合物的溶解度增大，溶液中的鐵含量相應升高。因此，選擇反應時間為5 min。

圖3 反應時間對除鐵效率的影響

3 結論

利用DDTC絡合劑去除含鐵硫酸鋁溶液中鐵的效果顯著，其最佳工藝參數為：DDTC用量(以100 mL含鐵硫酸鋁計)0.88 g、溶液pH值2.5～3.0、反應溫度25 ℃、反應時間5 min，在此條件下，鐵去除率達94％，鐵含量低于50×10-6,達到高純度一級工業硫酸鋁的鐵含量指標，滿足高檔紙張和高級織物等工業領域的要求。該工藝流程簡單、操作方便、DDTC絡合劑價廉易得，特別適合小型工業生產，具有重要的理論和實踐意義。

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