香草醛縮4-苯基氨基硫脲的合成、晶體結構及性質(zhì)*

楊 月，杜慷慨

（華僑大學 材料科學與工程學院，福建 廈門 361021）

亞胺化合物，是由醛或酮與伯胺發(fā)生縮合反應，形成具有碳氮雙鍵的化合物，1864年Schiff Hugo首次報道了這類反應，后來人們把這類物質(zhì)稱為席夫（Schiff）堿。因其本身含有共軛雙鍵的結構特點，席夫堿在生物活性[1，2]、分析化學[3，4]、材料科學[5，6]、催化領域[7，8]等都有廣泛的應用。氨基硫脲類席夫堿是由氨基硫脲與醛、酮縮合得到的一類化合物。由于這類化合物含有配位能力很強的氮、氧、硫等原子，可以形成單嚙、雙嚙或多嚙的金屬配合物。近年來，有關Schiff堿及其配合物的合成、結構的研究和報道持續(xù)不斷，對于席夫堿的理論和應用研究正在不斷地深入細化。

4-苯基氨基硫脲中的N、O、S雜原子含有孤對電子，易于與不同的金屬離子進行螯合，得到多種配位形式的配合物[9-11]。本文以二苯基氨基硫脲為原料，合成了一種席夫堿——香草醛縮4-苯基氨基硫脲，通過X-射線單晶衍射對其晶體結構進行測定，并用紅外光譜、熒光光譜以及熱重分析對標題化合物進行表征。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

BrukerP4X-射線單晶衍射儀；島津FTIR-8400S紅外光譜儀，KBr壓片，測量范圍400～4000cm-1；島津DTG-60H熱重分析儀；FL4500熒光光譜儀。

實驗中使用的所有化學試劑與溶劑均為分析純試劑，未經(jīng)處理直接使用。

1.2 化合物的合成

1.2.1 4-苯基氨基硫脲的合成 稱取二苯基氨基硫脲（9.12g，0.04mol）于圓底燒瓶中，80mL無水乙醇作為溶劑，加熱使之溶解，量取水合肼（80%，4mL，0.1mol）加入上述溶液，回流4h，冷卻，得白色晶體，過濾，水洗；用無水乙醇重結晶，干燥，得到白色片狀晶體。……