銅金合金中金的精確分析方法——王水溶解—活性炭富集—氫醌容量法

曾慧美，王 成，江申健，夏 燦

(1.湖北省地質(zhì)實驗研究所，湖北 武漢 430034;2.江漢油田鹽化工總廠，湖北 潛江 433100)

0 引言

合金中金量的精確分析是有一定難度的，其主要原因是合金來源廣泛，組成千變?nèi)f化，且金量決定了產(chǎn)品價值，所以用戶對金量準確性要求高。我們根據(jù)多年分析實踐，制定了銅合金中金的精確分析方法。一般銅金合金樣品取3.5 g以上，用活性炭富集金［1］，氫醌容量法［2］滴定，本法手續(xù)簡便、快速準確，可精確測定高量金。

1 實驗步驟

1.1 主要試劑

(1)鹽酸。

(2)硝酸。

(3)活性炭紙漿混合吸附劑。活性炭按文獻［3］處理后，加入紙漿混勻，大約每小勺活性炭紙漿含活性炭 0.1 g。

(4)磷酸二氫鉀—磷酸緩沖液。pH 2～2.5 1 000 mL中含100 g磷酸二氫鉀和25mL磷酸(用過氧化氫氧化其中還原物質(zhì)，并加熱至沸趕盡多余的過氧化氫)，用(1+5)磷酸和(1+9)氫氧化鉀調(diào)節(jié)至此緩沖液 pH2 ～2.5，備用。

(5)氫醌儲備液。準確稱取氫醌(對苯二酚)0.84 g溶于冷水中，加鹽酸8.3 mL，用水稀釋到1 000 mL，搖勻。瓶外包黑紙，遮光放置。

(6)氫醌標準工作液。分取氫醌儲備液20 mL于1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1 mL相當于20μg Au，瓶外包黑紙，可保存30 d。

氫醌溶液的標定 分取3份20μg/mL Au的標準溶液5 mL于50 mL燒杯中，加3滴10%氯化鉀溶液，在水溶鍋上蒸發(fā)至干，滴加1 mL鹽酸，蒸發(fā)至無酸味，取下，冷卻后，加入10 mL磷酸二氫鉀—磷酸緩沖液，立即用氫醌標準溶液滴至淡黃色，加入1滴聯(lián)苯胺指示劑，繼續(xù)滴至黃色褪去為終點。

(7)聯(lián)苯胺指示劑0.1 g溶于幾滴冰醋酸中，用水稀釋到100 mL。

(8)金標準溶液(1 mL含1 mg Au)1.000 0 g Au于250 mL燒杯中，加入15 mL鹽酸、5 mL硝酸，微熱使其全部溶解，轉(zhuǎn)入1 000 mL容量瓶中，補加75 mL鹽酸、25 mL硝酸，搖勻，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，再稀釋成1 mL含20μg Au的工作溶液，此工作溶液有效期為1年。

1.2 實驗步驟

銅金合金經(jīng)王水溶解后并定容，根據(jù)需要分取部分溶液經(jīng)活性炭分離富集，過濾并洗凈活性炭，將活性炭轉(zhuǎn)入瓷坩鍋中，低溫灰化并在750℃灼燒30 min，取出冷卻，用王水溶解并轉(zhuǎn)入50 mL燒杯中，加入1滴10%氯化鉀溶液，在水溶鍋上蒸發(fā)至干。以下同氫醌溶液標定手續(xù)。

2 實驗

2.1 取樣量試驗

由于Au在銅金合金的分布均勻，程度難以預料，同時合金的制樣也不能像礦物與巖石那樣粉碎至一定程度，只能用車刀或鉆頭制成絲條，再剪成小段，這樣最大絲可達幾毫克，經(jīng)統(tǒng)計70%左右的顆粒或絲其質(zhì)量在0.3～2.5 mg之間，低于0.3 mg的顆粒或絲約占15%左右，粗顆粒約占10%左右。根據(jù)試樣的顆粒度和金的不均勻性，我們選取不同含金量的銅金合金做了取樣量試驗，實驗結(jié)果見表1。

表1 取樣量試驗Table1 Test of sampling amount

表1結(jié)果表明:取樣在3 g以上，分析結(jié)果穩(wěn)定。但是合金來源廣泛，Au在其中分布的不均勻性也是受來樣不同而有所變化的。因此，應該對金的不均勻性以及取樣量要有足夠的重視，否則將使金的分析值產(chǎn)生很大誤差。

2.2 金的活性炭吸附實驗

按1.2基本實驗步驟，稱取3#銅金合金樣5 g，制備成王水溶液并定容250 mL，分別分取不同量溶液經(jīng)活性炭吸附Au，結(jié)果列于表2。

表2結(jié)果表明:本次實驗條件(活性炭0.3 g，攪拌靜態(tài)吸附20 min)，Au量控制在2 mg可達到快速吸附完全。但活性炭吸附金與活性炭質(zhì)量及處理有很大關(guān)系，一般市售的活性炭應先作吸附性能試驗，才可達到快速準確的分離目的。

2.3 方法精密度實驗

按1.2實驗步驟，作不同含Au量樣本的精密試驗，結(jié)果見表3。

表2 活性炭吸附金量試驗(活性炭0.3 g)Table 2 Test of adsorption of gold of activated carbon

表3 精密度試驗Table 3 Precision test

表3結(jié)果表明:Au量在0.1%左右，精密度為3.47%，Au量在 10%左右，精密度為 1.26%，方法精密度很好。

2.4 加標回收實驗

我們用不含金的銅片打底，以代替銅金合金中的銅本底，加標回收結(jié)果見表4。

表4 金的加標回收Table 4 Recovery of standard of gold

表4結(jié)果說明:Au的加標回收在98.0% ～100.5%。

3 結(jié)論

(1)取樣不少于3 g，金在樣品中的不均勻性所造成的誤差不會影響Au的分析結(jié)果;

(2)Au的精確分析，市售活性炭質(zhì)量是影響Au的準確分析的關(guān)鍵;

(3)氫醌容量法用于測定銅金合金中高量Au的測定，可以滿足用戶精密分析要求。

［1］地質(zhì)科技司.巖石與礦物分析規(guī)程:第三分冊［M］.西安:陜西科學技術(shù)出版社，1993:10－17.

［2］巖石礦物編寫組.巖石礦物分析:第一分冊［M］.第三版.北京:地質(zhì)出版社，1991:837－838，841－844.

［3］盧宜源，賓萬達.貴金屬冶金學［M］.長沙:中南工業(yè)大學出版社，1995:135－140.