堿熔法消解-火焰原子吸收法測定云南紅壤中的銅、鉛、鋅、鎘

項(xiàng)朋志，王振鋒，楊 洋

(1.昆明理工大學(xué)國土資源工程學(xué)院,云南 昆明 650093；2.云南國防工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院,云南 昆明 650222；3.云南民族大學(xué) 民族藥資源化學(xué)國家民委教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,云南 昆明 650500)

隨著工礦業(yè)的迅猛發(fā)展，土壤的重金屬污染日益嚴(yán)重[1]，并直接或間接污染地下水、空氣，危害農(nóng)作物、生物甚至人類的生命健康[2，3]。因此，監(jiān)測土壤中的重金屬元素含量十分重要。消解是分析土壤中重金屬元素含量的關(guān)鍵。土壤消解的方法很多,有微波消解、密封容器消解、電熱板消解、電熔融消解、干式灰化消解等[4]，應(yīng)針對不同類型的土壤采用不同的消解方法。

作者在此以云南紅壤為研究對象，選用堿熔法消解紅壤樣品,再用火焰原子吸收法測定其中銅、鉛、鋅、鎘的含量,擬為環(huán)境監(jiān)測與分析提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料、試劑與儀器

云南紅壤。

1000 μg·mL-1Cu、Pb、Zn、Cd標(biāo)準(zhǔn)儲備液(國家鋼鐵材料測試中心)；過氧化鈉、鹽酸均為分析純。

AA6300型原子吸收分光光度計，日本島津公司；銅、鉛、鋅、鎘空心陰極燈；電子分析天平，北京賽多利斯天平有限公司；馬弗爐；剛玉坩堝。

1.2 方法

1.2.1 樣品制備[5]

取0.4000 g紅壤土樣于25 mL的剛玉坩堝中，加入3 g過氧化鈉，攪拌均勻。置于350 ℃的馬弗爐中逐漸升溫至700 ℃并保持20 min，冷卻后加入5%的鹽酸溶解樣品并定容于250 mL的容量瓶中，得消解液樣品。

1.2.2 火焰原子吸收分光光度計工作參數(shù)(表1)

表1 火焰原子吸收分光光度計的工作參數(shù)

1.2.3 金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程

用1%的硝酸逐級稀釋Cu、Pb、Zn、Cd標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。各金屬元素的回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表2。

1.2.4 紅壤中金屬元素含量的測定

用火焰原子吸收法測定消解液樣品中Cu、Pb、Zn、Cd的含量,做4組平行。

1.2.5 加標(biāo)回收率的測定

表2 回歸方程和相關(guān)系數(shù)

取上述測定量的4種金屬含量的紅壤土樣，分別加入17.50 mL 40 μg·mL-1的Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液、17.50 mL 40 μg·mL-1的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液、20.00 mL 80 μg·mL-1的Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液、8.40 mL 40 μg·mL-1的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液，烘干后，按1.2.1制樣，再測定4種金屬元素的含量，做4組平行。按下式計算加標(biāo)回收率：

2 結(jié)果與討論

2.1 紅壤中4種金屬元素的含量(表3)

表3 紅壤中Cu、Pb、Zn、Cd含量的測定結(jié)果

由表3可知，各組測定結(jié)果基本一致。

2.2 4種金屬元素的加標(biāo)回收率

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，Cu、Pb、Zn、Cd的加標(biāo)回收率分別為91.32%、93.00%、120.56%、90.80%，除Zn外，其它3種元素均符合相關(guān)要求。Zn的加標(biāo)回收率較高可能與Zn在溶液介質(zhì)中不穩(wěn)定有關(guān)，其原因有待于進(jìn)一步研究。

2.3 討論

本實(shí)驗(yàn)曾用王水和反王水消解體系、“HNO3-HClO4-HF”三酸消解體系對紅壤進(jìn)行消解，但由于云南紅壤為酸性土壤，消解效果均不理想。

采用堿熔法消解云南紅壤,除了可避免使用劇毒、腐蝕性大的試劑外，樣品經(jīng)預(yù)處理后還可用于其它微量元素的測定,工作效率高。因此,該方法在土壤重金屬元素含量分析中有很好的適用性。

3 結(jié)論

采用堿熔法對云南紅壤進(jìn)行消解，再用火焰原子吸收法測定其中Cu、Pb、Zn、Cd的含量。結(jié)果表明，Cu、Pb、Zn、Cd的加標(biāo)回收率分別為91.32%、93.00%、120.56%、90.80%。該方法操作條件易于控制，精密度高，適用于土壤重金屬元素的分析測定。

參考文獻(xiàn)：

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[3] 羅湖旭,陸宏,趙先軍,等.慈溪市土壤環(huán)境質(zhì)量與無公害農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)對策[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué),2006,(2):174-176.

[4] 張芙蕖,蔣晶晶.三種土壤消解方法的對比研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理,2008,33(3)：132-134.

[5] 張曄霞,沈清.堿熔法消解-原子熒光法測定土壤中的錫[J].污染防治技術(shù),2011,24(4)：63-65.