高錳酸鹽指數測定的主要影響因素分析

郭菊會

渭南市環境保護監測站，陜西渭南 714000

1 高錳酸鹽指數的測定步驟

1.1 測定水樣

1）取100mL的混合水樣，需要注意的是如果高錳酸鹽指數大于10mg/l，那么就應該適當地少取，然后用水將其稀釋到100mL，再將這100mL的混合水樣放置在250mL的錐形瓶中；2）往錐形瓶中加入5mL的（1+3）硫酸，搖均勻；3）選用滴定管往錐形瓶里面加入10.00mL，0.01mol/L的高錳酸鉀溶液，搖均勻，然后加入幾粒玻璃珠，將其加熱煮沸，時間從水浴再次沸騰算起，時長為30min，沸水浴的液面一定要高于反應液的液面；4）將錐形瓶取下，趁其處于熱狀態，往里面加入10.00mL的0.0100mol/L草酸鈉標準溶液，搖均勻，然后馬上用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至其變成微紅色，此時要記錄好所消耗的高錳酸鉀溶液的準確體積（V）。

1.2 測定高錳酸鉀溶液的校正系數

將已經完成滴定工作的溶液加熱，溫度要達到60℃～80℃，然后往里面摻加0.0100mol/L草酸鈉標準溶液，10.00mL，再用高錳酸鉀溶液將其滴定成微紅色，并記錄好其具體的消耗體積（V），最后按照下面式子求出高錳酸鉀溶液的校正系數（K）。

K=10.00/V（ 10.00為加入草酸鈉標準溶液的實際體積）。

1.3 測定空白值

如果水樣用蒸餾水進行稀釋的時候，應該另外取100mL的蒸餾水，然后按照測定水樣的方法進行空白測定，并做好高錳酸鉀溶液耗用體積的記錄。

1.4 計算高錳酸鹽指數

高猛酸鹽指數IMn的計算公式為：IMn=[(V+V)10/V-10]M8100/V

V指的是樣品進行加熱之前滴加的高錳酸鉀溶液的實際體積；

V指的是樣品滴加的時候所消耗的高錳酸鉀溶液的體積；

V指的是在進行校正的時候所消耗的高錳酸鉀溶液的體積；

M指的是草酸鈉標準溶液的濃度；

V指的是樣品的實際體積。

2 高錳酸鹽指數測定的主要影響因素

2.1 水浴加熱時間

高錳酸鹽指數在酸性條件下反應溫度應該維持在60℃～80℃之間，測定的時候，只要確保水浴的沸騰，反應溫度就能夠充分地滿足試驗要求，但是水浴加熱時間長短卻會造成測定結果出現較大程度上的差別。高錳酸鉀指數的測定值隨著加熱時間延長而遞增，而在加熱30min的時候，高錳酸鉀指數的測定值能夠最接近真值，所以，在平時的測定試驗中，應該盡量保證水浴加熱時間為30min，以此來提高所獲數據的準確度。

2.2 蒸餾水空白值

高錳酸鉀指數測定所用水應該是不含任何有機物的蒸餾水，通常情況下，蒸餾水保存時間的長短會造成蒸餾水空白值的差異，而空白值差異對直接影響到高錳酸鉀指數的測定結果。造成這種現象的主要原因是在高錳酸鉀指數測定分析方法中有明確規定，當高錳酸鉀指數大于5mg/L的時候，應該先用蒸餾水進行稀釋，然后再進行測定操作，依據計算公式可知，此時蒸餾水的空白值就會參與被稀釋樣品的計算當中。在進行高錳酸鉀指數的測定操作的時候，萬萬不能使用存放時間5天以上的蒸餾水，新鮮蒸餾水為最佳選擇，以此來有效地降低蒸餾水空白值對測定準確性的影響。

2.3 高錳酸鉀溶液濃度

由化學平衡原理可知，如果提升反應體系中反應物的濃度的話，就會導致化學反應的平衡朝生成物方向轉移，所以，通常情況下，如果提升高錳酸鉀溶液的濃度，就會增長高錳酸鉀的氧化性，從而造成高錳酸鉀指數的測定結果發生正偏差的現象。大量測定實驗證明，當高錳酸鉀的濃度過大的時候，就會發生分解化學反應，瓶壁上會產生二氧化錳黑色沉淀，而產生的這些二氧化錳又會催化高錳酸鉀分解，加劇其分解現象。另外，如果儲存時間過長的話，也是會出現這種現象。所以，就高錳酸鉀的這些特征而言，工作人員在配置溶液的時候，務必要選用砂芯漏斗進行過濾，將溶液中的二氧化錳顆粒清除干凈，以此來有效地延長氧化劑的使用時間。

2.4 滴定時間

試驗中的滴定速度應該始終堅持“成滴不成線”的原則，這個原則對于普通實驗項目是較為容易做到的，但是就高錳酸鉀指數測定操作而言，其需要達到60℃～80℃的時候，才能促使反應能夠正常進行，這也就涉及到了對滴定時間的控制。溫度由86℃降到75℃，滴定時間用了2min。然后滴定過程用了1min，溫度又接著下降了8℃，降到67℃，和反應下限溫度只是相差7℃。完成滴定之后，靜置4min，溫度就降到了60℃。所以，在進行測定實驗的時候，滴定過程務必要從加熱結束起快速進行，時間不超過7min為最佳。

3 結論

總而言之，高錳酸鹽指數是檢測地表水、生活用水、生活污水的重要指標之一，能夠有效地反映水體遭受有機物和還原性無機物的污染程度。其應用范圍相當之廣泛，但是因為其測定結果往往會受到諸多因素的影響，所以實驗人員務必要始終按照操作規范進行測定，采取適宜的方法將那些影響因素消除，以此來確保測定結果的準確度。

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