等離子光譜儀在理化分析中的應(yīng)用

任金棟

（江漢石油鉆頭股份有限公司 湖北 潛江 433124）

目前理化檢測實驗室對金屬材料的檢驗，一般都采用直讀光譜儀對能取成型規(guī)則塊樣的金屬材料分析各種元素的含量，其它樣品只能靠手工化學(xué)分析，逐個元素進行測定。分析過程較為繁瑣，分析時間冗長，再加上各種不確定的因素，很難保證及時準(zhǔn)確的報出檢測結(jié)果，不能滿足生產(chǎn)和客戶的需求。近年來，由于電感耦合氬等離子體發(fā)射光譜儀的出現(xiàn)，為理化分析技術(shù)提供了有力的手段。不僅能解決我們當(dāng)前檢測手段存在的不足，而且為今后公司鉆頭產(chǎn)品生產(chǎn)和研發(fā)起到一定的推動作用。

1 開發(fā)等離子光譜儀的必要和意義

隨著公司應(yīng)用材料品種的日益增多以及原材料驗收要求不斷提高，現(xiàn)有檢測手段已不能滿足實際需要：

1.1 一些特殊原材料如鈷粉、碳化鎢粉、鎳粉、是用來做鉆頭合金齒和鉆頭胎體的原材料，它們的成分含量直接影響到鉆頭的質(zhì)量；碳化鎢管狀焊條、B4焊條是生產(chǎn)焊接用料；BC-3粘結(jié)劑是一種粘接用料；浮動套是用于鉆頭上的配件等等。根本無檢測手段，主要通過送出去外檢來解決。送外檢測周期難以控制，有時會長達兩周，對原材料的使用進度造成影響，不能急生產(chǎn)所急，而且每年支出外檢費用也很高。

1.2 原有手段（直讀光譜儀、化學(xué)分析方法）的局限性不能滿足特殊原材料的快速分析需求。只讀光譜分析雖然很快，但對樣品有尺寸上的要求，樣品直徑至少在4mm以上，有些較細較小的金屬材料如滾柱和鋼球就無法上機分析，改用化學(xué)分析耗時太長，人為因素影響較大。完全不能滿足原材料驗收入庫的快速要求。

2 等離子光譜儀的技術(shù)原理和優(yōu)勢

等離子光譜儀是美國熱電公司生產(chǎn)的電感耦合氬等離子體發(fā)射光譜儀，型號為IRIS IntrepidⅡ。該儀器工作原理是：試樣經(jīng)過酸溶或其它處理后，成液體狀態(tài)，經(jīng)霧化器霧化成粒徑為1－10微米的細粒，再經(jīng)霧室除去大霧滴，以氬氣為載氣，進入ICP光源，由光源提供能量，使試樣蒸發(fā)、原子化或激發(fā)，所產(chǎn)生的光譜經(jīng)分光系統(tǒng)分光，得到特征譜線，由檢測器接收處理，基于原子受激后產(chǎn)生的特征譜線強度與原子濃度的一定關(guān)系，進行定性和定量分析。它的優(yōu)勢體現(xiàn)在以下幾個方面：

2.1 可以快速地同時進行多元素分析，大多數(shù)金屬元素、部分非金屬元素如硼、硅均可測定。代替了手工化學(xué)分析，大大的縮短了分析時間。節(jié)省人力、物力，提高工作效率，加快檢測進程。

2.2 解決粉末原材料的成分分析問題，擴大實驗室的檢測項目，填補了粉末檢測項目的空白，降低外檢費用，將檢測周期縮短為1-3天，為確保生產(chǎn)進度不受影響做出了貢獻。

2.3 采用液體進樣方式，對試樣形狀、大小無特殊要求，只要能鉆取碎屑溶解成液體，就能進行分析。彌補了直讀光譜儀由于對樣品形狀、大小的特殊要求帶來的分析局限性。

2.4 基體效應(yīng)小，分析方法靈活，不確定的因素減少。只要儀器運轉(zhuǎn)正常，各性能指標(biāo)符合標(biāo)準(zhǔn)，分析數(shù)據(jù)一般都很穩(wěn)定，準(zhǔn)確度高，可以達到國標(biāo)中規(guī)定的允差范圍。該儀器已被廣泛用于金屬材料及機械制造行業(yè)。

2.5 分析標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較寬的線性動態(tài)范圍，可根據(jù)具體需要擴寬檢測范圍，適于微量（0.01%－1%）及常量元素（>1%）的檢測。適用范圍很廣，各實驗室可根據(jù)自己的檢測需要建立不同材料的分析方法。

2.6 能夠?qū)?fù)雜樣品進行定性、定量分析，為研發(fā)部門解剖研究鉆頭工作提供分析依據(jù)，為他們能順利完成研究工作提供堅實的服務(wù)保證。并且滿足整個江鉆股份及各級分子公司紛繁復(fù)雜的材料成分分析需求，使理化檢測實驗室又上了新臺階。

3 等離子光譜儀在理化分析中的應(yīng)用

為了解決上述我們存在的問題，我們引進美國高端先進設(shè)備等離子發(fā)射光譜儀，經(jīng)過兩年的時間，首先熟悉掌握儀器的性能和操作規(guī)程，了解儀器的基本維護保養(yǎng)，通過大量的分析試驗，建立了一套系統(tǒng)的等離子光譜儀成分分析方法，此方法能對大多數(shù)金屬原材料進行成分檢測。

針對不同金屬材料建立等離子光譜儀（以下簡稱為ICP）成分分析方法，具體如下：

3.1 合金結(jié)構(gòu)鋼中 Si、Mn、Cr、Mo、Ni、Cu、V 元素 ICP 成分分析方法

3.2 不銹鋼中 Mn、Cr、Ni、Mo、Al元素 ICP 成分分析方法

3.3 工具鋼中 Mn、Cr、Mo、V、W 元素 ICP 成分分析方法

3.4 工具鋼、不銹鋼中Si元素ICP成分分析方法

3.5 B4 合金中的 Cr、W、Si、Fe、Mn、Mo、Ni元素 ICP 成分分析方法

3.6 BC-3粘結(jié)劑中的Ni、Zn元素ICP成分分析方法

3.7 鎳粉中的 Co、Cu、Fe、P元素的 ICP成分分析方法

3.8 鈷粉中雜質(zhì)元素ICP成分分析方法

3.9 碳化鎢粉中雜質(zhì)元素ICP成分分析方法

3.10 碳化鎢管狀焊條中的 Fe、Ti、Ta、Nb、Mo、Co 元素 ICP成分分析方法

應(yīng)用上述分析方法可達到以下技術(shù)目標(biāo)：能夠?qū)υ牧习雌髽I(yè)標(biāo)準(zhǔn)進行成分驗收；分析精度及準(zhǔn)確度符合相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)；基本滿足公司材料成分分析需求。

4 等離子光譜儀在應(yīng)用中產(chǎn)生的效果

4.1 直接經(jīng)濟效益：新儀器新方法的運用，解決了外檢周期長，檢測成本高的問題。已使用ICP成分分析方法對一些金屬鈷粉、鎳粉、BC-3粘結(jié)劑、B4合金進行了原材料成分分析，既縮短了檢測時間，又節(jié)約了檢測費用。

4.2 間接經(jīng)濟效益：工作效率高，極大地縮短了檢測周期，滿足了生產(chǎn)急用材料的快速檢測要求。運用ICP成分分析方法對大量鉆頭金屬小零件樣品（包括滾柱、鋼球、軸承保護環(huán)、擋圈等），進行了成分檢測。該樣品特點是樣小，形狀不規(guī)則或是厚度太薄，無法用直讀光譜儀進行分析，送檢周期不定，且一般為生產(chǎn)急件，要求在1-2天完成。常規(guī)化學(xué)分析方法只能逐個元素進行分析，耗時太長（3-5天），不能滿足快速分析要求。運用ICP成分分析方法，在標(biāo)準(zhǔn)溶液配備齊全及儀器正常工作情況下，只需1-2天就可完成分析任務(wù)，及時反饋了分析結(jié)果。這對鉆頭的生產(chǎn)和交貨都贏得了時間，其中產(chǎn)生的經(jīng)濟效益也是不可小視的。

總之，等離子光譜儀在理化分析中得到廣泛應(yīng)用。對不銹鋼、工具鋼、合金鋼、B4合金ICP成分分析方法準(zhǔn)確度高，檢測周期短，容易掌握，可以取代常規(guī)化學(xué)分析方法對原材料的檢測工作，并用于對直讀光譜儀分析樣品的可疑結(jié)果進行復(fù)檢工作。運用BC-3粘結(jié)劑、鎳粉、鈷粉、碳化鎢管狀焊條ICP成分分析方法，可以完成公司外檢材料的分析任務(wù)。能夠?qū)?fù)雜樣品進行定性、定量分析，為研發(fā)部門解剖研究鉆頭提供第一手資料，為他們能順利完成研究工作奠定了堅實的基礎(chǔ)。等離子光譜儀成分分析方法能夠?qū)Υ蠖鄶?shù)金屬材料進行定性和定量分析，具有良好的精密度和重復(fù)性，方法靈活，為分析者提供了一個較寬的研究分析空間，作為一項先進技術(shù)，已被廣泛運用于各大科研院所及工廠實驗室，對這一技術(shù)的掌握，能提高我們的檢測技術(shù)水平，提升我們實驗室的整體形象。

［1］等離子體發(fā)射光譜分析[M].

［2］ICP電感耦合等離了體原子發(fā)射光譜教程[M].

［3］GB8648 鈷化學(xué)分析方法[S].

［4］GB432 鎢化學(xué)分析方法[S].

［5］GB/T5121銅及銅合金化學(xué)分析方法[S].

［6］GB223鋼鐵及合金化學(xué)分析方法[S].

［7］GB/T6379測試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度[S].

［8］張光，高霞.ICP-AES法測定高合金鋼中主合金元素含量[Z].洛陽：理化檢驗化學(xué)分冊，2003（2）.