氣相色譜法測定煙草含水率

伍錦鳴，彭 斌，劉克建，趙曉東，李 萍，張曉兵

1.廣東中煙工業有限責任公司，廣州市中山七路333號 510145

2.中國煙草總公司鄭州煙草研究院,鄭州高新技術產業開發區楓楊街2號 450001

煙草含水率是影響卷煙生產加工、煙氣化學成分以及感官品質的重要因素［1-3］，煙草含水率的測定是卷煙保潤研究的前提。目前，含水率的測定方法主要有熱干燥法［4-5］、蒸餾法［6］、卡爾費休法［7-12］等。煙草含水率的測定主要采用熱干燥法即烘箱法［13］和卡爾費休法［2］。然而，上述方法均存在一些缺點。熱干燥法：實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量，而不完全是水分。蒸餾法：在復雜體系中，水與有機溶劑易發生乳化現象；樣品中的水分可能未完全揮發出來；水分有時附著在冷凝管壁上，造成讀數誤差。卡爾費休法：消耗試劑多、操作繁瑣。氣相色譜法可用于測定有機溶劑、永久性氣體、香精和卷煙煙氣總粒相物中的水分含量［14-17］，但目前有關氣相色譜測定煙草含水率的研究尚未見報道。因此，針對上述分析方法的不足，建立了測定煙草含水率的氣相色譜法。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

煙絲（烤煙K326 C3F等級煙葉，2007年云南玉溪生產）。甲醇（AR，天津市風船化學試劑科技有限公司）；異丙醇（AR，天津市科密歐化學試劑有限公司）。Agilent 6890氣相色譜儀（美國Agilent公司）；LC-293烘箱（日本Espec公司）；CP224S電子天平（感量：0.0001 g，德國Sartorius公司）。

1.2 樣品處理與分析

準確稱量2 g煙絲樣品于100 mL三角瓶中，加入含有0.5%異丙醇（內標）的甲醇萃取，然后直接進行氣相色譜分析。分析條件如下：

色譜柱類型：填充柱：2 m×2 mm；固定相：CHROMOSORB 102；進樣量：1 μL；進樣口溫度：250 ℃；載氣：氦氣；載氣流速：15 mL/min；檢測器：熱導檢測器；檢測器溫度：250℃；程序升溫：80℃（2 min）150℃（5 min）170℃（2 min）。

2 結果與討論

2.1 萃取條件的選擇

2.1.1 萃取方式對含水率測定結果的影響

稱取煙絲樣品，加入20 mL含有0.5%甲醇（內標）的異丙醇，在室溫下分別采用靜置、振蕩和超聲3種方式萃取煙絲中的水分。結果（圖1）表明，振蕩和超聲處理效果基本相同，二者均優于靜置處理。因此，選擇振蕩處理作為萃取煙草水分的處理方式。

圖1 萃取方式對煙絲含水率測定結果的影響

2.1.2 萃取溶劑對含水率測定結果的影響

稱取煙絲樣品，分別加入20 mL甲醇和異丙醇，室溫下振蕩萃取，考察不同溶劑對含水率測定結果的影響。結果（圖2）表明，甲醇對煙草水分萃取的能力優于異丙醇，以甲醇作為萃取劑的含水率測定結果高于異丙醇。這可能是由于甲醇的極性與水接近，且甲醇的粘度低于異丙醇，容易潤濕煙草樣品，從而使水分萃取更完全。

2.1.3 萃取時間對含水率測定結果的影響

稱取煙絲樣品，加入20 mL甲醇后室溫振蕩萃取，考察萃取時間對含水率測定的影響。結果（圖3）表明，隨著振蕩時間增加，含水率測定結果逐漸增大，當萃取時間超過2 h后，含水率測定結果基本維持不變。因此，選擇萃取時間2 h。

2.1.4 萃取溶劑體積對含水率測定結果的影響

圖2 萃取溶劑對煙絲含水率測定結果的影響

圖3 萃取時間對煙絲含水率測定結果的影響

分別向煙絲樣品中加入20，40，50 mL甲醇，室溫下振蕩萃取2 h，考察萃取溶劑體積對含水率測定的影響。結果（圖4）表明，增加萃取溶劑的體積，含水率測定結果基本不變。為進一步確認萃取是否完全，將同一煙絲樣品萃取3次，合并萃取液后進行氣相色譜測定，結果顯示，單次萃取和3次萃取的含水率測定結果無明顯差異。因此，選擇用20 mL甲醇萃取。

圖4 萃取溶劑體積對煙絲含水率測定結果的影響

2.2 方法的穩定性和加標回收率

采用上述優化后的條件處理煙絲樣品，測定其含水率，平行測定5次，結果分別為10.12%，10.31%，10.14%，10.28%和10.24%，由此可知，5次測定結果之間的極差為0.19%，變異系數為0.83%，說明測定結果具有較好的穩定性，方法的重現性好。

向煙絲樣品中加入20 mL甲醇和一定量的去離子水，室溫下振蕩萃取2 h，然后測定其含水率，并計算加標回收率。5次測定的加標回收率分別為105.40%，92.05%，92.15%，97.30%和101.24%，說明本方法的測定結果準確。

2.3 與烘箱法測定結果的比較

分別采用本方法和YC/T 31—1996介紹的方法測定煙絲含水率，結果（表1）表明，本方法的含水率測定結果低于烘箱法，這是因為烘箱法測定的是揮發性物質的總量，而不完全是水分；本方法的穩定性略低于烘箱法，這是因為水的極性強，其色譜峰有拖尾現象（圖5），從而對定量分析結果造成一定的影響。

表1 本方法與烘箱法測定的煙絲含水率 （%）

圖5 煙絲水分的氣相色譜圖

3 結論

建立了測定煙草含水率的氣相色譜法。采用本方法，5次含水率測定結果的極差和變異系數分別為0.19%和0.83%，加標回收率在92.05%～105.40%之間。與傳統分析方法（烘箱法）相比較，本方法能夠消除易揮發性成分對含水率測定結果的影響，重現性較好，測定結果準確可靠。

［1］李躍鋒，姜煥元，劉志平，等.煙葉溫度和含水率與打葉質量的關系［J］. 煙草科技，2005（2）：5-7.

［2］孫雯，李雪梅，曾曉鷹，等.煙絲含水率對卷煙燃吸品質、煙氣水分及粒相物揮發性成分的影響［J］.煙草科技，2009（11）：33-39.

［3］劉志華，楊松，王昆淼，等.煙絲含水率對主流煙氣CO等7種有害成分釋放量的影響［J］.煙草科技，2012（1）：29-33.

［4］GB/T 2007.6—1987散裝礦產品取樣、制樣通則 水分測定方法——熱干燥法［S］.

［5］YC/T 31—1996煙草及煙草制品 試樣的制備和水分的測定 烘箱法［S］.

［6］ISO 9029—1990原油 水分的測定 蒸餾法［S］.

［7］GB/T 8570.5—2010液體無水氨的測定方法 第5部分：水分 卡爾·費休法［S］.

［8］ISO 8534—2008動物和植物的脂肪和油 水分的測定卡爾·費休法［S］.

［9］GB/T 23357—2009煙草及煙草制品 水分的測定 卡爾費休法［S］.

［10］GB/T 23203.2—2008卷煙 總粒相物中水分的測定 第2部分：卡爾·費休法［S］.

［11］GB/T 6283—2008化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）［S］.

［12］ISO 11021—2001香精油 水含量測定 卡爾·費休法［S］.

［13］YC/T 165—2003煙草 水分的測定 卡爾費休法［S］.

［14］邱涵，陳素儉.氣相色譜法測定丁酮中水分的含量［J］.海峽藥學，2000（4）：33-33.

［15］彭海紅.氣相色譜法快速測定高純度二氧化硫氣體中水分含量［J］. 化工設計通訊，2007（2）：42-44.

［16］王惠，王滿營，張興，等.凈葉寶乳油中水分含量的氣相色譜法測定［J］. 分析測試學報，2001（6）：50-52.

［17］GB/T 23203.1—2008卷煙 總粒相物中水分的測定 第1部分：氣相色譜法［S］.