ASTAR IR－200紅外三波數(shù)測(cè)油儀自校方法

2012-10-20 01:11:58鄧飛宇

環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊 2012年5期

關(guān)鍵詞：測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)

鄧飛宇，林杰

(昆明市五華區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，云南昆明650031)

ASTAR IR－200紅外三波數(shù)測(cè)油儀自校方法

鄧飛宇，林杰

(昆明市五華區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，云南昆明650031)

針對(duì)ASTAR IR－200紅外三波數(shù)測(cè)油儀，提出儀器的自校方法。

紅外三波數(shù);測(cè)油儀;校驗(yàn)方法

ASTAR IR－200紅外三波數(shù)測(cè)油儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)是根據(jù)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16488－1996《水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法》和GB18483－2001《飲食業(yè)油煙排放標(biāo)準(zhǔn)》的要求而專門設(shè)計(jì)的儀器。

1儀器工作原理

紅外分光光度法測(cè)量原理:在2930cm－1、2960cm－1和3030cm－13個(gè)波數(shù)位置上測(cè)量被測(cè)樣品的吸光度，然后通過數(shù)據(jù)處理，直接顯示出被測(cè)樣品的光譜圖形和油份濃度，儀器由光學(xué)系統(tǒng)、機(jī)械系統(tǒng)、電學(xué)系統(tǒng)及計(jì)算機(jī)等部分組成。

現(xiàn)在我們實(shí)驗(yàn)室一般所用方法是非分散紅外光度法測(cè)試:利用油類物質(zhì)的亞甲基(－CH2)在2930cm－1處有特征吸收的特性進(jìn)行測(cè)定，預(yù)置波數(shù)選擇在2930cm－1。儀器中設(shè)定的預(yù)置波數(shù)，必須根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的要求，選擇該物質(zhì)特征吸收峰所在的波數(shù)位置，如油類為2930cm－1，甲苯為3030cm－1。

1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線法

設(shè)定預(yù)置波數(shù)為2930cm－1，根據(jù)所需測(cè)量的濃度范圍，相應(yīng)配制5個(gè)已知濃度C的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，并分別測(cè)出它們的吸光度A，得到5組C和A的數(shù)據(jù)，按最小二乘法原理建立一元線形回歸方程:

y=a+bx

式中:y—被測(cè)樣品的吸光度;

x—被測(cè)樣品的濃度值;

a—回歸方程的截距;

b—回歸系數(shù)。

如果測(cè)量出被測(cè)樣品的吸光度，則可由上式計(jì)算出被測(cè)樣品的濃度值。

我們用相關(guān)系數(shù)表示計(jì)算的偏差，當(dāng)r≥0.9995時(shí)表示計(jì)算結(jié)果符合使用要求。

1.2比例系數(shù)法(試用)

比例系數(shù)法也稱單點(diǎn)法，測(cè)量時(shí)只測(cè)一個(gè)已知濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度，建立比例系數(shù)為:K=A/C。

測(cè)出被測(cè)樣品的吸光度A，則可計(jì)算得出被測(cè)樣品的濃度值C為:C=A/K。

2技術(shù)要求

(1)外觀:新制造儀器外殼應(yīng)光潔、平整、色澤均勻，無劃傷、脫落、凹陷、污蝕;面板上文字、符號(hào)、標(biāo)志應(yīng)端正、清晰;接插件、開關(guān)、旋鈕接觸良好，機(jī)械連接部分緊密牢固;主機(jī)外型尺寸:480×290×190mm;主機(jī)重量:16kg。

(2)波數(shù)測(cè)量范圍:4000～2500cm－1。

(3)濃度測(cè)量范圍:0～800mg/L(四氯化碳萃取液)。

(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性:標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.995。

(5)儀器的檢出限:0.04 mg/L。

(6)儀器的重復(fù)性:用油標(biāo)準(zhǔn)溶液在同一條件下，平行測(cè)定7次，其變異系數(shù)不大于5%。

(7)儀器的示值誤差:選用規(guī)定濃度范圍的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校驗(yàn)，儀器的示值誤差限為±5%。

(8)精密度(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差):≤5%(40mg/L四氯化碳萃取液)。

3校驗(yàn)條件

3.1校驗(yàn)用設(shè)備和器材

(1)電子交流穩(wěn)壓器，0.5kW以上。(2)比色皿:1cm、4cm石英比色皿。(3)容量瓶、分度吸管、單標(biāo)線吸管，均為A。

3.2校驗(yàn)環(huán)境條件(實(shí)驗(yàn)室的要求和工作條件)

(1)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)清潔，并裝有良好的排風(fēng)裝置。

(2)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備處理在校驗(yàn)中產(chǎn)生廢四氯化碳的裝置。校驗(yàn)所用的玻璃器皿使用前均需經(jīng)1+1鹽酸浸泡24h以上，并用去離子水清洗干凈。

(3)供電電壓為220±22V。

(4)環(huán)境溫度為20±5℃。

(5)相對(duì)濕度不大于80%。

(6)儀器背面距墻壁距離不小于15cm，儀器不能受陽光直射。

4校驗(yàn)項(xiàng)目和校驗(yàn)方法

4.1外觀檢查

按前述各條款逐一檢查。

4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性校驗(yàn)

待儀器穩(wěn)定后，配制油標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、5、20、40、100、200、500mg/L，按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行測(cè)定，各濃度平行測(cè)量2次。測(cè)量完成后，儀器自動(dòng)進(jìn)行相關(guān)系數(shù)計(jì)算，要求r≥0.995。

4.3儀器檢測(cè)限校驗(yàn)

測(cè)定最少20次空白值，儀器滿足最小檢出濃度值應(yīng)＞0.04mg/L。