鹽酸環(huán)丙沙星含量測定方法的探討

李淑芹 （山東省茌平縣獸藥廠 252100）

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鹽酸環(huán)丙沙星含量測定方法的探討

李淑芹 （山東省茌平縣獸藥廠 252100）

本研究采用液相法測定鹽酸環(huán)丙沙星的含量，結(jié)果表明，液相法線性范圍為100~1000mg/ml，峰面積與含量呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)指數(shù)r2=0.9987；測得鹽酸環(huán)丙沙星含量與獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果基本一致，可作為鹽酸環(huán)丙沙星含量的常規(guī)檢驗。

非水滴定法 液相法 鹽酸環(huán)丙沙星

鹽酸環(huán)丙沙星為抗菌藥,主要用于畜禽細(xì)菌和支原體感染。生產(chǎn)使用廠家人員水平不等測定的結(jié)果不同，現(xiàn)采用高效液相色譜法(HPLC法)、非水滴定法分別測其含量，現(xiàn)將兩種方法測得的情況總結(jié)如下：

1 材料與方法

1.1 藥品試劑 環(huán)丙沙星含量84.9%，批號130451-200302中國藥品生物鑒定所提供，乙腈為色譜純，枸櫞酸為分析純，樣品來自茌平元亨獸藥有限公司生產(chǎn)鹽酸環(huán)丙沙星批號為20110901。

1.2 儀器設(shè)備 P200II型高效液相色譜儀、AUW120D 電子天平感量：0.1/0.01mg。

1.3 色譜條件 色譜柱名稱及規(guī)格Hyper ODS2 C18，流動相：0.05mol/L枸櫞酸溶液-乙腈(82:18)用三乙胺調(diào)節(jié)PH值至3.5，檢測器及條件：紫外檢測器檢測波長277nm，理論板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計算不低于2000，環(huán)丙沙星峰與相鄰雜峰間的分離度應(yīng)符合要求，柱溫30℃，流速為每分鐘1ml；進(jìn)樣量10ml。

1.4 對照品溶液 取環(huán)丙沙星對照品25mg于50ml的容量瓶中加流動相溶解并稀釋至刻度

1.5 樣品溶液 取20110901鹽酸環(huán)丙沙星28mg于50ml的容量瓶中加流動相溶解并稀釋至刻度

1.6 測定法 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋成每1mL中含環(huán)丙沙星0.5mg的溶液，精密量取10ml注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取環(huán)丙沙星對照品，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計算供試品中C17H18FN3O3的含量，結(jié)果乘以1.11即為鹽酸環(huán)丙沙星的含量。

2 結(jié)果

2.1 峰面積 精取對照品溶液和樣品溶液各10ml進(jìn)樣6次，結(jié)果見表1。

表1 精密度統(tǒng)計峰面積 （mV·sec）

根據(jù)以上數(shù)據(jù)統(tǒng)計RSD=0.54%，符合精密度試驗要求。

2.2 線性關(guān)系測定 精密吸取對照品溶液2、6、10、15、20ml，依次進(jìn)樣對應(yīng)5個不同的峰面積。結(jié)果見表2。

表2 5個不同濃度的對照品溶液的峰面積 （mg/ml）

以峰面積對進(jìn)樣量進(jìn)行二次回歸方程A=5332.6X-150.34，相關(guān)指數(shù)r2=0.9987，線性范圍為100~1000mg/ml，峰面積與樣量呈良好的線性關(guān)系。

2.3 重復(fù)性試驗 取20110901樣品，精稱5份，操作同樣品測定項下，結(jié)果見表3。

表3 5個樣品的含量 （%）

計算RSD=0.18%，說明試驗重復(fù)性良好。

2.4 HPLC法和測定法比較 見表4。

表4 HPLC和滴定法比較結(jié)果 （%）

通過以上數(shù)據(jù)可以看出，采用高效液相色譜法、非水滴定法測定的結(jié)果基本一致。

3 討論與結(jié)論

非水滴定法簡單、快速，測定結(jié)果精密，準(zhǔn)確度高，價廉，使用廣泛，但受溫度、人員影響較大；近年來儀器分析方法不斷發(fā)展普及，采用高效液相色譜法測定鹽酸環(huán)丙沙星含量勢在必行，高效液相色譜法分離能力高，專屬性強，消耗樣品量少且不受環(huán)境、人員的影響。

本試驗確定鹽酸環(huán)丙沙星含量測定用HPLC法測定是切實可行的，可用于常規(guī)檢驗。

[1] 中國藥典委員會, 中華人民共和國藥典[S]一部. 北京: 中國農(nóng)業(yè)出版社, 2005.

[2]中國獸藥典委員會, 中華人民共和國獸藥典[S]一部. 北京: 中國農(nóng)業(yè)出版社, 附錄. 2010.

[3]農(nóng)業(yè)部, 獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)124. 2003

（2012–03–01）

S859.79+4

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