微波消解—原子熒光光度法測定飼料中總砷

賀燕 籍燕燕 田蘊 蔣向君 （江蘇省連云港市畜產品質量監督檢驗測試中心 222001）

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微波消解—原子熒光光度法測定飼料中總砷

賀燕 籍燕燕 田蘊 蔣向君 （江蘇省連云港市畜產品質量監督檢驗測試中心 222001）

本試驗采用硝酸—過氧化氫對飼料樣品進行微波消解前處理，利用原子熒光光度法測定飼料中總砷含量，結果表明，該方法精密度高，回收率高，提取完全，簡便快速，是飼料中砷及其他重金屬污染物測定較為理想的方法。

微波消解 原子熒光光度法檢測 飼料 總砷

目前，飼料中總砷含量測定的前處理一般用干法和酸提取法。干法不但耗時，勞動強度大，而且耗能耗酸，試劑污染和干擾都較嚴重。酸法提取操作簡便、用時短，但操作過程誤差大，提取不完全。采用硝酸—過氧化氫對飼料樣品進行微波消解前處理，然后用原子熒光法對飼料中總砷含量進行測定，方法簡便快速，測定結果較為理想。

1 材料與方法

1.1 儀器 原子熒光分光光度計(AFS-830型，北京吉天儀器有限公司)配砷特種空芯陰極燈。非脈沖式溫壓雙控微波消解儀(MDS-6型，上海新儀微波化學科技有限公司)。

1.2 試劑 砷標準溶液（編號GSB 04-1714-2004國家有色金屬及電子材料分析測方式中心）按GB/T13079中規定的方法配制。還原劑：20g/l硼氫化鉀溶液，稱取5g氫氧化鉀溶于200ml純水中，加入20g硼氫化鉀使之溶解，用純水定容至1000ml，用時現配。載流：5%鹽酸溶液、5%硫脲-抗壞血酸混合溶液，分別將各25g的硫脲、抗壞血酸溶于500ml純水中，用時現配。本試驗中所使用酸均為優級純酸，其它試劑為分析純，試驗用水均為超純水。

1.3 儀器工作條件 詳見表1、表2。

表1 原子熒光測定砷的工作條件

表2 飼料樣品微波分析條件

1.4 試驗方法 （1）標準系列制備。取50ml容量瓶6個，依次準確加入1mg/ml砷標準使用液0ml、0.04ml、0.1ml、0.4ml、1.0ml、2.0ml（各相當于砷濃度的0mg/L、0.8mg/L、2.0mg/L、8.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L）各加入4ml5%硫脲-抗壞血酸混合溶液，補加5%鹽酸至刻度，混勻放置20min后與樣品在相同條件下測定。（2）樣品微波消化。精密稱取經粉碎均勻飼料樣品0.5g于消解罐中，加入5ml硝酸，2ml過氧化氫，蓋好消解罐的安全閥，并放入微波爐消解系統中，根據不同種類的樣品設置微波爐消解系統的最佳分析條件，見表2。直至樣品完全消解，于80℃加熱板上趕酸15min，冷卻后加入4ml5%硫脲-抗壞血酸混合溶液，用5%鹽酸轉移至50ml容量瓶中，并定容至刻度，混勻備用，同時作試劑空白。

按表1的儀器條件進行標準曲線和試樣的測定。按儀器操作規程，將標準系列的濃度，稱樣量和稀釋的體積輸入計算機，儀器測定后自動計算結果并打印。

2 結果

2.1 標準曲線的回歸方程及相關系數 在0.8~40.0mg/L濃度范圍內，線性關系良好。以熒光值為縱坐標（y），砷濃度為橫坐標（x），得出標準曲線的回歸方程及相關系數見表3。

表3 標準曲線的回歸方程及相關系數

2.2 方法的精密度與準確度 詳見表4、表5。

表4 微波消化樣品加標回收率及精密度試驗(mg/kg、%)

表5 微波消解標準物質的測定結果 (mg/kg、%)

3 討論

（1）在樣品消解過程中，應加入適量的過氧化氫，以減少消解罐中的氮氣產生量及溫度升高時加速飼料中有機樣品的消解，消解后的消解液澄清。（2）處理好的待測樣品必須用5%硫脲-抗壞血酸混合溶液預先還原5價砷至3價，且還原時間以15min以上為宜。硼氫化物濃度對砷的測定有較大影響，應保證其配制濃度。（3）加標回收濃度不易過低，最好加標回收與標準物質能夠同時檢測。

4 結論

本試驗結果表明，采用微波消解—原子熒光法測定飼料中總砷含量，快速，易操作，由于微波溶樣過程中使用了全封閉壓力罐。使得常規溶樣方法中易揮發而損失的砷元素被全部保留，精密度高，回收率好，不失為砷及其他重金屬污染物測定的好方法。

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（2012–04–16）

S816.17

A

1007-1733(2012)05-0022-02