薛芳 武開業
陜西省榆林市環境監測總站,榆林 719000
地下水中鉀離子的測定
薛芳 武開業
陜西省榆林市環境監測總站,榆林 719000
建立了用離子色譜測定地下水中鉀離子的方法。采用Universal cation(7um)陽離子交換柱、4mmol/L 草酸溶液為流動相、電導檢測器在6min內完成測定。待測離子濃度在1~30.0mg/L范圍內與峰面積線性關系良好,鉀離子線性回歸方程為ΔS=1.695×10-4C+4.023×10-4,相關系數為0.9998,方法檢出限為0.5mg/L,加標回收率為97.8%~98.8%,方法簡便實用,用于環境樣品分析,所得結果令人滿意。
離子色譜; 鉀離子; 地下水
鉀離子是一種重要的農業肥料,可以作為鉀肥,不僅如此,鉀還作為組成人體的大量元素.是人體中要的組成成分,是絕大多數生物體必不可少的一種元素。許多地方以地下水作為飲用水,水的味道各不相同,有的發苦,有的略帶甜味,據了解與其中含有的鉀離子多少有密切的關系。
測定鉀離子有多種分析方法,各有其優勢,比較而言,離子色譜法測定靈敏度更高,測定誤差更小,目前地下水監測多采用此法。
1.1 儀器與試劑
CIC 200離子色譜儀;0.45um濾膜過濾裝置;自動進樣器;KQ-50B超聲儀;
氯化鉀、草酸(均為優級純);試劑用水為18.2MΩ二次去離子水。
1.2 色譜條件
Universal cation(7um)陽離子分離柱(100mm×4.6mm);流動相為4mmol-.1l草酸(流速1.0ml.min-);HT300A自動進樣器;電導檢測器。
1.3 樣品處理方法
水樣采集后立即置于聚乙烯瓶中,于4℃下避光密閉保存,盡快分析測定。由于地表水中含有一部分有機物及重金屬離子,這些物質通過色譜柱以后會對柱子造成很大的損害,所以需要對水樣進行前處理,除去絕大部分的有機物及重金屬離子,然后經過0.45微米水系濾膜過濾后方可進樣。
2.1 色譜條件的選擇優化
本方法的主要目的就是檢測地下水中鉀離子的含量,我們選擇青島盛翰色譜公司為測定水中的陽離子專門開發的薄殼型離子交換樹脂,色譜柱型號Universal cation (7um),實驗表明該色譜柱對鉀離子有很好的分離性能。
通過選擇比較不同的淋洗液體系,發現草酸淋洗液體系能夠很好的分離鉀離子,不會出現峰拖尾,鬼峰以及其他峰不完全分離的情況,經過不同的濃度選擇,本方法選擇4mmol.l-1草酸淋洗液作為分離體系,鉀離子在6分鐘內完全出峰(圖1)。4mmol.l-1草酸淋洗液體系,流速1.0ml.min-1
2.2 方法的精密度、線性關系和檢出限
配制濃度為1、2、5、10、20、30mg/ L的鉀離子標準溶液,每個濃度測定6次峰面積響應值,RSD在1.25%~2.01%之間.分別測定不同濃度的鉀離子標準溶液的吸光度值,鉀離子濃度在1~30mg/L范圍內與峰面積值呈良好線性關系,線性回歸方程為ΔS=1.695×10-4C+4.023×10-4,相關系數為0.9998,方法檢出限為0.5mg/L。
2.3 實際樣品測定
我們對實際樣品進行了監測,測定其中含有的鉀離子,見表1。
方法的相對標準偏差為(RSD)在1.8%~1.9%之間,同時做回收率實驗,加標回收率為97.8%~98.8%。
通過對實際水樣的測定,本方法可以同時進樣快速、準確地測定地下水中不同濃度范圍的鉀離子,操作簡便,可滿足飲用水安全保障預警體系中對水質預警性檢測的要求。
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O657.61
B
10.3969/j.issn.1001-8972.2012.08.009

圖1 鉀離子色譜圖

表1 環境樣品測定結果及回收率