薄層色譜法鑒別參芪心肌康合劑

張明子，具善姬，韓映晨

(吉林省延邊州食品藥品檢驗所，吉林 延吉 133001)

參芪心肌康合劑是中藥復方制劑，由虎杖、黃芪、地黃等15味藥組方，具有益氣活血、開竅止痛等功效，用于心悸氣短、心絞痛等癥。為有效控制該制劑的質量，對處方中的虎杖、黃芪、地黃等藥材，采用薄層色譜(TLC)法進行定性鑒別，現報道如下。

1 儀器與試藥

CQX25-06型超聲波清洗器(上海必能信超聲有限公司);硅膠G薄層板(青島海洋化工廠)。大黃素對照品(批號為756-9203)、黃芪甲苷對照品(批號為0781-9001)、梓醇對照品(批號為0808-9602)，均由中國藥品生物制品檢定所提供;參芪心肌康合劑(批號分別為20090411，20090412，2009013)以及處方中的藥材均由醫院制劑室提供;所用化學試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 虎杖的鑒別[1]

取本品10 mL，加甲醇40 mL，超聲處理30 min，靜置，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30 mL使溶解，加乙酸乙酯振搖提取3次，每次20 mL，合并乙酸乙酯提取液(水層備用)蒸干，殘渣加甲醇2 mL使溶解，作為供試品溶液。另取依照處方比例除去虎杖的陰性樣品溶液10 mL，同法制成陰性對照品溶液。再取大黃素對照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗，吸取上述3種溶液各2 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。結果供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應位置上顯相同顏色的熒光斑點，而陰性對照品溶液無干擾(見圖1 A)。

2.2 黃芪的鑒別[1]

取虎杖鑒別項下備用水層液，加水飽和正丁醇振搖提取2次，每次20 mL，合并正丁醇提取液，搖勻，分成兩份，取其中1份(另一份備用)，加0.2%氫氧化鈉溶液提取3次，每次15 mL，棄去水液，再加水洗至中性，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加水3 mL使溶解，通過D101型大孔樹脂柱(內徑1.5 cm，長12 cm)以水100 mL洗脫，棄去水液，再用40%乙醇100 mL洗脫，棄去40%乙醇洗脫液，繼用70%乙醇50 mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇0.5 mL使溶解，作為供試品溶液。另取依照處方比例除去黃芪的陰性樣品溶液10 mL，同法制成陰性對照品溶液。再取黃芪甲甙對照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗，吸取上述3種溶液各2μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-醋酸-水(5∶1∶4)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘約5 min，置日光下和紫外光燈(365 mm)下檢視。結果供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應位置上顯相同顏色的斑點和熒光斑點，而陰性對照品溶液無干擾(見圖1 B)。

2.3 地黃的鑒別[1]

取黃芪鑒別項下的備用正丁醇液，蒸干，殘渣加水3 mL使溶解，濾過，通過活性炭柱(直徑1.5 cm，長10 cm)，以水100 mL洗脫，棄去水液，再用5%乙醇100 mL洗脫，棄去5%乙醇洗脫液，繼用20%乙醇50 mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇0.5 mL使溶解，作為供試品溶液。另取依照處方比例、除去地黃的陰性樣品溶液10 mL，同法制成對照品溶液。再取梓醇對照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗，取上述3種溶液各2μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(14∶6∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛試液，105℃烘約5 min。結果供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應位置上顯相同顏色的斑點，而陰性對照品溶液無干擾(見圖 1 C)。

3 討論

為便敘述，鑒別項的排列順序以供試品溶液制備順序而列，可以較少的取樣量，獲得多味藥材的鑒別。

黃芪的鑒別在本方中干擾較多，故通過D101型大孔樹脂處理，方可消除薄層層析背景中的干擾，而獲得清晰的薄層層析效果。

圖1 薄層色譜圖

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學工業出版社，2005:145，212，82.