提高HG減阻聚合物的質量穩定性

中國石化管道儲運分公司徐州金橋石化管道輸送技術有限公司 技術部QC小組

（江蘇 徐州 221000）

提高HG減阻聚合物的質量穩定性

中國石化管道儲運分公司徐州金橋石化管道輸送技術有限公司 技術部QC小組

（江蘇 徐州 221000）

1 小組概況

金橋技術部QC小組成立于2011年6月，圍繞如何提高HG減阻聚合物的質量穩定性，開展了一系列的PDCA活動。小組成員由相關的技術、質量、生產三方面10人組成（表1）。

2 選擇課題

中國石化管道儲運分公司金橋石化管道輸送技術有限公司是一個以生產減阻劑、降凝劑等原有流動改性劑的生產經營單位。減阻劑的生產主要是根據客戶及市場的需要，采取間歇生產的方式。其生產主要分為2個過程：①減阻聚合物的生產，將液體原料經過化學反應變為固體聚合物的過程；②減阻聚合物的后處理。

表1 小組組成表

對聚合物的質量檢查以原料的轉化率為考察標準之一，轉化率≥70%的聚合物認為是合格產品。從2008年生產以來，所生產的減阻聚合物其質量指標均能滿足這個標準，但是在生產中發現，由于是集中生產，每批次的轉化率都不一致，存在時高時低的波動現象，導致生產的聚合物質量不穩定，并且轉化率高的聚合物，其原料的使用率高，后續處理較為簡單，而轉化率低的聚合物，其原料的使用率較低，造成了原料的浪費和后處理較為復雜（圖1）。

3 現狀調查

對近3年來集中生產的10個批次的聚合物轉化率數據的分析中，發現雖然轉化率均達到質量合格指標（≥70%），但是不同批次間的轉化率波動較大。產品質量不穩定。其中2008年3～4月，2009年2～3月和2010年7～8月生產的聚合物轉化率較低（表2）。

圖1 QC小組課題選擇過程

另外抽查了2011年3～4月生產的聚合物中轉化率低于75%的產品共512袋，對減阻聚合物生產記錄的排查過程中發現，聚合物的轉化率與原料的雜質含量、催化劑的處理、出料狀態以及系統的潔凈程度有關。

由于出料狀態不穩定造成的轉化率低的比例為60.9%（表3）。因此出料狀態不穩定是造成聚合物轉化率不穩定的主要問題。

4 確定目標值

經過小組全體人員的認真分析和測算，以2011年3～4月份抽查的312袋產品的轉化率為基準，得出轉化率的預估值為71.5%+(100%-71.5%)×60.9%×80%=85.4%，結合以往實際生產的情況中轉化率也能達到80%以上，小組把轉化率穩定在80%作為本次活動的目標值。

表2 產品轉化率抽樣統計表

表3 轉化率相關因素統計表

5 原因分析

QC小組對聚合物出料狀態不穩定進行多次現場了解，對聚合物轉化率波動值進行分析，發現造成不穩定的原因主要有原料、產品的性能以及工藝所造成的，經整理后得到系統圖（圖2）。

6 確定主要原因

小組成員根據系統分析圖，采取現場調查、驗證和比較分析等手段，對出料狀態不穩定的各末端因素進行了逐個確認，并編制了要因確認表。

要因確認一：操作不熟練

2011年6月2 0日，通過查閱記錄，工人經過培訓和現場操練指導，對工藝流程比較熟悉，不存在不熟練的情況。操作嚴格按照生產工藝流程的要求，每次操作都有記錄。

結論：非要因。

要因確認二：勞動強度大

圖2 系統分析圖

2011年6月21日，通過現場記錄調查，工人們需要在2h內完成進出料的全部過程，工作分為2組，交替完成，不存在勞動強度大，疲勞操作的情況。

結論：非要因。

要因確認三：設備除雜能力不夠

2011年7月7日，通過對生產記錄的抽查，得到如表4所示的產品轉化率與設備潔凈度 （主要以含氮氣量為準）之間的數據。數據顯示，當設備的潔凈度相差不大時，與轉化率之間沒有必然的聯系，間接說明出料穩定性與設備潔凈度無關。

表4 轉化率與含氮量關系表

結論：非要因。

要因確認四：物料黏度隨時間增大

2011年7月1 1～13日對物料的黏度進行分析，結果見表5。

表5 轉化率與物料黏度關系表

通過表5的數據可以看出，物料黏度小時，其流動性和轉化率都好于黏度大時的數據。通常當液體的表觀黏度超過1 000mPa·s時基本難以流動。由于聚合過程的特性是一個液體原料變為固體聚合物的過程，是一個物料黏度增大的過程，因此當物料黏度超過1 000mPa·s時就會造成出料困難，物料出不來，出料不穩定，導致轉化率波動大。

結論：是要因。

要因確認五：物料處理不充分

2011年7月1 2～14日，通過生產記錄的抽樣調查，制得原料雜質含量與轉化率之間的關系（表6）。從表6中數據可以看出，原料雜質含量與轉化率的波動之間并無直接影響，表面出料的穩定性與物料處理情況沒有直接關系。

結論：非要因。

通過以上驗證，確認一個要因：物料黏度隨時間增大。

表6 轉化率與雜質含量表

7 制定對策

7.1 針對要因，確定對策

要因確定后，小組認為：只要降低出料時的物料黏度，使物料黏度在小于300mPa·s可流動的范圍內,就可保證出料時的穩定性,實現小組的活動目標。

7.2 對策設想

通過要因分析，提出2種方案：一是通過對物料的稀釋直接降低物料黏度，使物料的黏度在流動的范圍內；二是考慮到出料時黏度增大是因為加入的催化劑與全部原料發生反應造成的。那么只要使催化劑與少量原料反應，形成催化劑的懸浮液，而大部分原料直接出料，讓物料在包裝袋中反應，就可實現降低物料的黏度。

7.3 工藝設想

方案一：用溶劑對物料進行稀釋，保持生產工藝不變。

方案二：增加一個反應釜，實現催化劑只與少量原料反應。

7.4 對策實施辦法

方案一：采用正辛烷作為溶劑，將物料稀釋至20%～40%的濃度范圍，按原生產工藝生產。

方案二：將新反應釜與設備相連接，催化劑加入到預聚釜中，與少量原料反應，形成可流動的催化劑懸浮液，原反應釜中的原料直接出料灌袋。

7.5 對策實施辦法模擬實驗

小組根據對策實施辦法分別對兩個方案進行了實驗模擬。

實驗一：針對方案一，分別制備20%、30%、40%的正辛烷原料溶液，加入定量催化劑體系，按工藝生產要求進行。對轉化率檢測發現濃度為20%的產品轉化率為65%，不符合質量要求。濃度為40%時，物料黏度依然很大，流動困難。濃度為30%時，轉化率在74.6%，轉化率偏低。

實驗二：針對方案二，準備了濃度為5%催化劑懸浮液，觀察發現懸浮液的流動性良好，放置一定時間依然可以流動，在與一定量的原料反應時，反應活性良好，產品的轉化率達到84%。

根據模擬實驗的結果，最終選用方案二為實施對策。

7.6 制定對策表

制定對策表（表7）。

表7 對策表

8 對策實施

8.1 室內實驗

小組成員為了實現將催化劑和原料分開灌裝的目的,提出了配制具有一定黏度催化劑懸浮液的構想。通過正交實驗法,對最適宜的催化劑懸浮液配方進行篩選。

8.1.1 明確實驗目的

由于采用將原料和催化劑分開灌裝的方法。灌裝過程中原料的黏度不會發生變化，而為將催化劑均勻的灌裝到每個包裝袋中，需要配制合適黏度的懸浮液。

8.1.2 確定考察指標

要考察的指標：黏度小于300mPa·s。

8.1.3 挑因素、選水平、制定因素水平表

通過分析矛盾，決定實驗需要考察懸浮液濃度、催化劑原料質量比、溫度和時間這4個因素。

因素A——懸浮液濃度分為3個水平分別是：A1=3%，A2=5%，A3=10%。

因素B——催化劑原料質量比，從3個水平考察：B1=5 000，B2=8 000，B3=10 000。

因素C——溫度，從3個水平考察：C1=0℃，C2=-5℃，C3=-10℃。

因素D——時間，從3個水平考察：D1=2h，D2=4h，D3=8h。

8.1.4 設計實驗方案

根據水平因素，L9（34）統計模型對本次實驗很合適（表 8）。

表8 正交試驗表

8.1.5結果分析

（1）“直接看”。直接比較9組實驗的結果，容易看出2號實驗A2B1C1D1的效果最好，催化劑能穩定懸浮在溶液中，其黏度為 130mPa·s(表 8）。

（2）“算一算”。通過計算各個水平的黏度和數，可以比較不同因素，不同水平下的黏度大小。以黏度為指標得出的最優組合為A1B3C3D1。

從極差的大小得出因素重要程度的次序A＞D＞B＞C。

（3）綜合評定。“直接看”和“算一算”結果并不一致，原因在于對于本實驗，不僅要考慮懸浮液的黏度不超過300mPa·s的要求，又要保證催化劑穩定地懸浮在聚合物溶液中，不沉淀。

經綜合評定其最佳工藝組合可望是：A2B1C1D1。

（4）趨勢分析。根據表8數據可得圖3。

圖3 因素趨勢圖

從趨勢圖3看：D因素還有潛力可挖，因此針對縮短反應時間又進行了3次實驗（表9）。

通過實驗表明，時間1.5h為適宜的反應時間。為此選定的最佳生產配比為懸浮液濃度5%，催化劑原料質量比5 000，溫度0℃，時間1.5h。

表9 實驗安排表

（5）小批跟蹤實驗。按照篩選出的配比，小組成員進行了5次試驗。重點考察物料黏度和產品的轉化率，結果見表10。

表10 實驗轉化率黏度表

實驗結果表明，該配比能滿足生產要求。

8.2 生產車間工藝管線的改造

按照新理念，設計新的預聚釜連接管線（圖4）。

2011年10月1 5號開始對設備改造。將氮氣管線，真空管線連接到預聚釜上，將出料管線與預聚釜出料口相連。預聚釜的冷卻系統采用制冷機直接制冷。出料管線通過蠕動泵與灌袋裝置相連接，實現催化劑懸浮漿液定量灌裝入反應混合液中，進行聚合反應。

8.3 試生產

2011年1 1月，對設備進行無氧無水處理后，按照新工藝進行聚合物的試生產。生產工藝流程如下：將原料儲罐的原料按工藝要求處理后加入到混合釜內，同時將部分助催化劑也加入到混合釜內，形成混合液。在預聚釜內配置催化劑懸浮漿液，攪拌0.5h。首先在包裝袋中灌入處理好的混合液，再將懸浮漿液按一定比例灌入包裝袋，懸浮漿液的黏度在4h以內均保持在較低的范圍內（＜300mPa·s），達到對策目標的要求，能保證生產的順利進行（表11）。

9 效果檢查

2011年1 1月，在減阻劑生產車間進行了聚合物生產投料新方法的現場應用，預聚釜內的懸浮液在配制4h以內黏度均在120mPa·s以下，出料灌裝順利進行，出料管線無需清理，方便了現場操作，產品質量得以保證。采用新方法前，轉化率為70%，采用投料新方法生產的聚合物，其聚合物轉化率如表12所示。數據表明采用新方法的轉化率已經達到目標值80%。

經濟效益：成本節約=原料價格×（轉化率70%生產1t產品所用原料-轉化率80%生產1t產品所用原料）-工藝改造費用（設備使用年限5年，每年生產產品按500t計算，折合到每噸）=27 000×（1/70%-1/80%）-（25 000÷5÷500）=4 811（元/t）。

圖4 工藝改造流程圖

表11 不同批次懸浮液黏度表

表12 不同批次產品轉化率

社會效益：小組成功的解決了HG減阻聚合物質量不穩定的問題，不僅提高了產品的轉化率，保證生產進度，而且降低了生產成本和員工的勞動強度，為我公司向用戶提供優質減阻劑打下了堅實的基礎。

10 鞏固措施

（1）將聚合物投料新方法及應用的相關材料整理歸檔。

（2）制定新工藝生產減阻劑聚合物的生產工藝卡片JQ-HG-GY/201104和操作規程JQ-HG-CZ/201104。

（3）2011年12月 5～16日，采用新工藝生產了20t,共813袋聚合物。抽樣測得原料轉化率見表13。

表13 轉化率抽樣表

結果表明：新工藝能保證產品的轉化率達到80%以上，節約成本共計4 811×20=96 220（元）。

11 總結及下一步打算

通過小組成員的不懈努力，實現了預定目標。在活動中小組成員學會正交實驗的設計、使用和分析，為解決其他問題打下了基礎，發現問題的意識得到了鍛煉，利用掌握的QC知識來解決實際問題的能力得到了加強，成員的綜合素質也得到了提高，激發了小組成員的創造性思維。下一步，QC小組將圍繞生產設備的自動化開展新一輪的QC活動。

左學敏

2012-09-20▌