工業(yè)廢水中芳環(huán)有機污染物的高效液相色譜分析

鄒海珍

（巢湖市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，安徽 巢湖 238000）

工業(yè)廢水中芳環(huán)有機污染物的高效液相色譜分析

鄒海珍

（巢湖市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，安徽 巢湖 238000）

采用高效液相色譜法（HPLC）直接測定工業(yè)廢水中苯、β-苯乙醇、苯酚等苯系物污染物。用最小二乘法求得各組分相應的線性回歸方程及其相關系數(shù)，在給定范圍內(nèi)線性較好，其相關系數(shù)均在0.9990以上。苯、β-苯乙醇、苯酚的回收率分別為96.67%、98.00%、99.90%。HPLC法測定的精密度及準確度均能滿足工業(yè)廢水中揮發(fā)性有機物分析測定的要求。

苯；β-苯乙醇；苯酚；高效液相色譜法

1 引言

水是生命賴以生存的物質(zhì)基礎，是人類發(fā)展不可或缺的自然資源。但在工業(yè)文明的今天，生產(chǎn)中大量含揮發(fā)性有機污染物的廢水被排放到水環(huán)境中，使水環(huán)境的污染越來越嚴重。特別是苯系物、多環(huán)芳烴等均有不同程度的致癌、致畸、致突變作用，嚴重影響了人類的健康與生存環(huán)境[1-3]。目前一般采用液-液萃取和固相萃取[4-6]，結合高效液相色譜（HPLC）或氣相色譜（GC）分析[7-11]等方法對環(huán)境有機污染物進行檢測分析。本研究直接采用HPLC法對工業(yè)廢水中苯系物等揮發(fā)性有機物進行檢測研究。該方法具有監(jiān)測方便、快速、準確等優(yōu)點。

2 實驗部分

2.1 實驗試劑及儀器

2.1.1 儀器

高效液相色譜儀，Varian Prostar 210，美國瓦里安公司；

METTER TOLEDO萬分之一天平，上海梅特勒-托利多儀器有限公司。

2.1.2 試劑

苯、β-苯乙醇、苯酚、乙醇等試劑皆為分析純，購自上?；瘜W試劑公司；

自制二次蒸餾水；日用化工廠廢水樣品。

2.2 色譜分析條件

色譜柱：ODS 柱，250×4.6mm i.d.，5μm；

柱溫：30℃；壓力：18MPa；流速：F=1.0mL/min；

流動相：甲醇/水=64/36（V/V）；檢測波長：254nm。

2.3 標準溶液的配制

準確稱取苯、β-苯乙醇、苯酚各0.1000g，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，得各組分濃度均為1000mg/L的標準儲備液。

分別吸取苯、β-苯乙醇、苯酚標準儲備液6mL、5.5mL、5mL置于50mL容量瓶中，并用乙醇定容，得到混合樣標準母液。各物質(zhì)濃度分別為：苯 120mg/L、β-苯乙醇 110mg/L、苯酚 100mg/L。

再吸取上述母液 1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL 分別置于 10mL 容量瓶中，用乙醇定容，配成混合物系列標準溶液，各組分濃度如表1所示。

表1 待測物系列混合標準溶液各組分濃度（mg/L）

2.4 樣品溶液的配制

將采集的日用化工廠廢水用0.45μm的微孔濾膜過濾，即得樣品母液；

吸取2.0mL樣品母液，置于10mL容量瓶中，用乙醇定容，得樣品溶液。

2.5 回收率溶液的配制

吸取2.0mL樣品母液，置于10mL容量瓶中后，再加入標準母液1mL,用乙醇定容，即得。

3 結果與分析

3.1 標準曲線的繪制

分別進20μL混合物系列標準溶液，得到不同濃度條件下的峰面積值。以標樣中的濃度c為橫坐標，峰面積A為縱坐標，繪制各組分的標準曲線。并用最小二乘法求得各組分相應的線性回歸方程及其相關系數(shù)，列于表2。由表2可知，苯、β-苯乙醇、苯酚分別在 12～84 mg/L、11～77 mg/L、10～70 mg/L范圍內(nèi)線性較好，其相關系數(shù)均在0.9990 以上。 檢出限分別為 0.12mg/L、0.08mg/L和 0.06mg/L。

表2 待測物標準曲線方程及其相關系數(shù)

3.2 樣品的測定

在相同色譜條件下，進20μL樣品溶液，獲得樣品的分離譜圖如圖1所示。利用各組分的線性回歸方程，求得樣品中各組分的含量。定量結果見表3。

表3 外標法定量結果

圖1 樣品中芳烴化合物的HPLC分離譜圖

3.3 精密度及回收率的測定

在選定色譜條件下，同一標準溶液連續(xù)進樣6次進行分析，計算其精密度；相同色譜條件下，測定回收率樣品溶液，計算其加標回收率。結果列于表4。

表4 精密度和回收率的測定

由表4可見，HPLC法測定的精密度及準確度均能滿足日用化工廠廢水中揮發(fā)性有機物分析測定的要求。

4 結論

在常溫下，采用高效液相色譜法（HPLC）直接測定工業(yè)廢水中苯、β-苯乙醇、苯酚等苯系物污染物，更有利于樣品的穩(wěn)定，并且檢測方便、快速，同時結果也能滿足工業(yè)廢水中有機污染物分析的精密度和準確度要求。

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HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY OF THE AROMATIC RING ORGANIC POLLUTANTS IN INDUSTRIAL WASTEWATER

ZOU Hai-zhen
(Supervision and Inspection of Product Quality of Chaohu，Chaohu Anhui 238000)

Benzene Series can be directly determined by high performance liquid chromatography(HPLC),including benzene,β-phenylethanol,phenol and other pollutants in industrial wastewater.The corresponding linear regression equation and its correlation coefficient of the various components can be obtained by the least square method,the correlation coefficients are above 0.9990 in given the scope.The recoveries of benzene,β-phenylethanol,phenol were 96.67%,98.00%,99.90%,respectively.The precision and accuracy of determination of HPLC can meet the requirements of the determination and analysis of volatile organic compounds in industrial wastewater.

benzene;β-phenylethanol;phenol;high performance liquid chromatography

X832

A

1672－2868（2012）03－0092－03

2012-02-26

鄒海珍（1977-），女，安徽巢湖市人。助理工程師。

責任編輯：陳 侃