工業(yè)廢水中芳環(huán)有機(jī)污染物的高效液相色譜分析

鄒海珍

（巢湖市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，安徽 巢湖 238000）

工業(yè)廢水中芳環(huán)有機(jī)污染物的高效液相色譜分析

鄒海珍

（巢湖市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，安徽 巢湖 238000）

采用高效液相色譜法（HPLC）直接測(cè)定工業(yè)廢水中苯、β-苯乙醇、苯酚等苯系物污染物。用最小二乘法求得各組分相應(yīng)的線性回歸方程及其相關(guān)系數(shù)，在給定范圍內(nèi)線性較好，其相關(guān)系數(shù)均在0.9990以上。苯、β-苯乙醇、苯酚的回收率分別為96.67%、98.00%、99.90%。HPLC法測(cè)定的精密度及準(zhǔn)確度均能滿足工業(yè)廢水中揮發(fā)性有機(jī)物分析測(cè)定的要求。

苯；β-苯乙醇；苯酚；高效液相色譜法

1 引言

水是生命賴以生存的物質(zhì)基礎(chǔ)，是人類發(fā)展不可或缺的自然資源。但在工業(yè)文明的今天，生產(chǎn)中大量含揮發(fā)性有機(jī)污染物的廢水被排放到水環(huán)境中，使水環(huán)境的污染越來(lái)越嚴(yán)重。特別是苯系物、多環(huán)芳烴等均有不同程度的致癌、致畸、致突變作用，嚴(yán)重影響了人類的健康與生存環(huán)境[1-3]。目前一般采用液-液萃取和固相萃取[4-6]，結(jié)合高效液相色譜（HPLC）或氣相色譜（GC）分析[7-11]等方法對(duì)環(huán)境有機(jī)污染物進(jìn)行檢測(cè)分析。本研究直接采用HPLC法對(duì)工業(yè)廢水中苯系物等揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行檢測(cè)研究。該方法具有監(jiān)測(cè)方便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

2.1.1 儀器

高效液相色譜儀，Varian Prostar 210，美國(guó)瓦里安公司；

METTER TOLEDO萬(wàn)分之一天平，上海梅特勒-托利多儀器有限公司。

2.1.2 試劑

苯、β-苯乙醇、苯酚、乙醇等試劑皆為分析純，購(gòu)自上海化學(xué)試劑公司；

自制二次蒸餾水；日用化工廠廢水樣品。

2.2 色譜分析條件

色譜柱：ODS 柱，250×4.6mm i.d.，5μm；

柱溫：30℃；壓力：18MPa；流速：F=1.0mL/min；

流動(dòng)相：甲醇/水=64/36（V/V）；檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取苯、β-苯乙醇、苯酚各0.1000g，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，得各組分濃度均為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

分別吸取苯、β-苯乙醇、苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液6mL、5.5mL、5mL置于50mL容量瓶中，并用乙醇定容，得到混合樣標(biāo)準(zhǔn)母液。各物質(zhì)濃度分別為：苯 120mg/L、β-苯乙醇 110mg/L、苯酚 100mg/L。

再吸取上述母液 1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL 分別置于 10mL 容量瓶中，用乙醇定容，配成混合物系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，各組分濃度如表1所示。

表1 待測(cè)物系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各組分濃度（mg/L）

2.4 樣品溶液的配制

將采集的日用化工廠廢水用0.45μm的微孔濾膜過(guò)濾，即得樣品母液；

吸取2.0mL樣品母液，置于10mL容量瓶中，用乙醇定容，得樣品溶液。

2.5 回收率溶液的配制

吸取2.0mL樣品母液，置于10mL容量瓶中后，再加入標(biāo)準(zhǔn)母液1mL,用乙醇定容，即得。

3 結(jié)果與分析

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別進(jìn)20μL混合物系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到不同濃度條件下的峰面積值。以標(biāo)樣中的濃度c為橫坐標(biāo)，峰面積A為縱坐標(biāo)，繪制各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線。并用最小二乘法求得各組分相應(yīng)的線性回歸方程及其相關(guān)系數(shù)，列于表2。由表2可知，苯、β-苯乙醇、苯酚分別在 12～84 mg/L、11～77 mg/L、10～70 mg/L范圍內(nèi)線性較好，其相關(guān)系數(shù)均在0.9990 以上。 檢出限分別為 0.12mg/L、0.08mg/L和 0.06mg/L。

表2 待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及其相關(guān)系數(shù)

3.2 樣品的測(cè)定

在相同色譜條件下，進(jìn)20μL樣品溶液，獲得樣品的分離譜圖如圖1所示。利用各組分的線性回歸方程，求得樣品中各組分的含量。定量結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 外標(biāo)法定量結(jié)果

圖1 樣品中芳烴化合物的HPLC分離譜圖

3.3 精密度及回收率的測(cè)定

在選定色譜條件下，同一標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次進(jìn)行分析，計(jì)算其精密度；相同色譜條件下，測(cè)定回收率樣品溶液，計(jì)算其加標(biāo)回收率。結(jié)果列于表4。

表4 精密度和回收率的測(cè)定

由表4可見(jiàn)，HPLC法測(cè)定的精密度及準(zhǔn)確度均能滿足日用化工廠廢水中揮發(fā)性有機(jī)物分析測(cè)定的要求。

4 結(jié)論

在常溫下，采用高效液相色譜法（HPLC）直接測(cè)定工業(yè)廢水中苯、β-苯乙醇、苯酚等苯系物污染物，更有利于樣品的穩(wěn)定，并且檢測(cè)方便、快速，同時(shí)結(jié)果也能滿足工業(yè)廢水中有機(jī)污染物分析的精密度和準(zhǔn)確度要求。

[1]魏復(fù)盛等.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南(下冊(cè))[M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1997.

[2]車軒.氣相色譜法測(cè)定水中苯系物[J].河北省科學(xué)院學(xué)報(bào)，2000，17（3）：164-167.

[3]李欣欣，梁學(xué)凱，馮國(guó)棟，等.水中苯系物的測(cè)定方法[J].現(xiàn)代儀器，2007，（1）：14-18.

[4]Rezaee M，Assadi Y，Hosseini M M，Aghaee E，Ahmadi F.Berijani S Determination of organic compounds in water using dispersive liquid-liquid microextraction[J]，Journal of Chromatography A，2006，1116：1-9.

[5]陳國(guó)征，王炫征，錢洪智，等.正己烷萃取氣相色譜法測(cè)定水中苯系物[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2006，16（4）：491-492.

[6]徐媛，劉文民，趙景紅，等.固相萃取攪拌棒萃取-氣相色譜分析海水中的多環(huán)芳烴[J].分析化學(xué)，2005，33（10）：1401-1404.

[7]劉勁松，傅軍，金旭忠，等.吹掃捕集與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定飲用水和地表水中揮發(fā)性有機(jī)污染物[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，2000，16（4）：18-22.

[8]劉菲，王艷玲.毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定礦坑水中的苯系物[J].地球科學(xué)——中國(guó)地質(zhì)大學(xué)報(bào)，2000，25（5）：529-531.

[9]趙國(guó)有，張榕，殷斌志，等.頂空固相微萃取法監(jiān)測(cè)水中的苯系物[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2000，10（2）：142-145.

[10]沈燕峰，陳秋紅，等.直接進(jìn)水樣氣相色譜法及萃取法測(cè)定水中苯系物的比較研究[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，1998，12（1）：24-25.

[11]王立等.色譜分析樣品處理[M].北京：化學(xué)化工出版社，2006：140-149.

HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY OF THE AROMATIC RING ORGANIC POLLUTANTS IN INDUSTRIAL WASTEWATER

ZOU Hai-zhen
(Supervision and Inspection of Product Quality of Chaohu，Chaohu Anhui 238000)

Benzene Series can be directly determined by high performance liquid chromatography(HPLC),including benzene,β-phenylethanol,phenol and other pollutants in industrial wastewater.The corresponding linear regression equation and its correlation coefficient of the various components can be obtained by the least square method,the correlation coefficients are above 0.9990 in given the scope.The recoveries of benzene,β-phenylethanol,phenol were 96.67%,98.00%,99.90%,respectively.The precision and accuracy of determination of HPLC can meet the requirements of the determination and analysis of volatile organic compounds in industrial wastewater.

benzene;β-phenylethanol;phenol;high performance liquid chromatography

X832

A

1672－2868（2012）03－0092－03

2012-02-26

鄒海珍（1977-），女，安徽巢湖市人。助理工程師。

責(zé)任編輯：陳 侃