花生殼吸附Cu(Ⅱ)的工藝條件優化

趙二勞，白建華，臧雪君，郭青枝

(忻州師范學院化學系，山西忻州 034000)

花生殼吸附Cu(Ⅱ)的工藝條件優化

趙二勞，白建華，臧雪君，郭青枝

(忻州師范學院化學系，山西忻州 034000)

以花生殼對Cu(II)的去除率為指標，采用單因素分析結合正交試驗的方法優化了花生殼吸附Cu(Ⅱ)的工藝條件。結果表明，花生殼吸附Cu(Ⅱ)的最佳工藝條件為:0.15g花生殼，20mL ρ［Cu(Ⅱ)］為20mg/L溶液，pH為4.4，吸附 t為60min。此工藝條件下，對Cu(Ⅱ)的去除率可達93.52%。

花生殼;Cu(Ⅱ);吸附;正交試驗

引 言

電鍍、冶金、采礦及印染等行業的含Cu(Ⅱ)廢水，如果直接進入環境中會對水體、土壤等造成污染，通過食物鏈影響人類健康，因此，處理含Cu(Ⅱ)廢水受到人們的廣泛關注。目前，在諸多含Cu(Ⅱ)廢水處理方法中，吸附法以其簡便、實用有效得到較多研究和應用［1-3］，但由于常用的吸附劑活性炭相對價格較高，再生過程中損失等問題，研究開發價廉高效的吸附材料成為熱點。

我國作為花生生產大國，花生殼資源豐富，但開發利用不夠，造成極大的浪費。將花生殼制備成廉價的吸附劑，用于環境廢水的處理中，減少廢物的排放和資源的浪費，有著極為顯著的經濟、環境和社會效益。近年來，已有利用花生殼作吸附劑用于廢水處理的研究報道［4-7］，但所做工作還很有限。本文以花生殼對Cu(Ⅱ)的吸附去除率為指標，采用單因素分析結合正交試驗的方法研究了花生殼吸附Cu(Ⅱ)的工藝條件，為花生殼在含Cu(Ⅱ)廢水處理中的應用提供參考依據。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

儀器為723型分光光度計(上海光譜儀器有限公司);pHS-3B型精密數顯酸度計(上海天達儀器有限公司);THZ-82水浴恒溫振蕩器(金壇市榮華儀器制造有限公司);AL204/01型電子天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司)。

試劑為硫酸銅，二乙基二硫代氨基甲酸鈉(Cu試劑)，氨水，硫酸，氫氧化鈉等均為分析純，實驗用水為二次蒸餾水。

1.2 實驗方法

1.2.1 花生殼的處理

花生殼購于當地農貿市場，用水洗凈后在室溫下風干，粉碎過篩d=0.45mm，用蒸餾水浸泡24h，以除去懸浮物和可溶物，在烘箱中60℃下烘干，備用。

1.2.2 Cu(Ⅱ)溶液的配制

準確稱取0.393 0g CuSO4·5H2O 溶于水中，加幾滴濃硫酸，防止沉淀，然后定容于1 000mL的容量瓶中，此溶液 ρ［Cu(Ⅱ)］為100.0mg/L。根據實驗需要由此溶液稀釋為不同質量濃度的Cu(Ⅱ)溶液。

1.2.3 靜態吸附實驗

準確稱取一定量的花生殼樣品于錐形瓶中，加入某一初始質量濃度的Cu(Ⅱ)溶液，視需要調節其pH，置于給定溫度的恒溫振蕩器中振蕩吸附一定時間后，取出過濾，用分光光度法［8-9］測定溶液中Cu(Ⅱ)的質量濃度，做三個平行樣，取平均值，用下式計算花生殼對Cu(Ⅱ)的吸附去除率。

式中:η 為去除率，%;ρ0、ρ分別為溶液中Cu(Ⅱ)的初始質量濃度和吸附后質量濃度，mg/L。

2 結果與討論

2.1 單因素實驗

2.1.1 花生殼用量對Cu(Ⅱ)去除率的影響

在一組裝有20mL ρ［Cu(Ⅱ)］為20mg/L溶液的錐形瓶中，分別加入準確稱取 0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.10、0.15、0.20 和 0.25g 花生殼，在 θ為30℃下，恒溫振蕩吸附2h，過濾后按實驗方法測定Cu(Ⅱ)質量濃度，計算去除率，結果如圖1。由圖1可知，去除率隨花生殼用量的增加而增加。當花生殼為0.10g 時，Cu(Ⅱ)的去除率為91.94%，以后再繼續增加花生殼用量，對Cu(Ⅱ)的去除率基本不變，其原因可能是吸附已達平衡。因此對20mL ρ［Cu(Ⅱ)］為 20mg/L 溶液，選定花生殼用量為0.10g。

圖1 花生殼質量對Cu(Ⅱ)去除率的影響

2.1.2 吸附時間對Cu(Ⅱ)去除率的影響

實驗條件下，吸附時間對Cu(Ⅱ)去除率的影響結果如圖2。由圖2可知，花生殼對Cu(Ⅱ)的去除率隨吸附時間的增加而增大，在40min前，吸附去除率增大較快，吸附60min時，花生殼對Cu(Ⅱ)的去除率已達到84.45%，以后變化不大。實驗選擇吸附 t為60min。

圖2 吸附時間對Cu(Ⅱ)去除率的影響

2.1.3 溶液pH對Cu(Ⅱ)去除率的影響

實驗條件下，測得溶液pH對Cu(Ⅱ)去除率的影響如圖3。由圖3可知，花生殼對Cu(Ⅱ)的吸附去除率受溶液pH的影響較大，隨著溶液pH的增大，去除率迅速增大。其原因可能是花生殼對Cu(Ⅱ)的吸附為離子交換機制，即Cu(Ⅱ)和H+的競爭吸附，pH較低時，H+在競爭中處于優勢，花生殼吸附Cu(Ⅱ)能力降低［10］。當溶液的pH大于4.5時，Cu(Ⅱ)開始沉淀，因此實驗選擇pH為4.0。

圖3 溶液pH對Cu(Ⅱ)去除率的影響

2.1.4 溫度對Cu(Ⅱ)去除率的影響

實驗分別測定了30、40、50和60℃下，花生殼對Cu(Ⅱ)的去除率，結果如圖4。去除率隨著溫度的升高略有增加，說明花生殼對Cu(Ⅱ)的吸附過程為吸熱過程。為了便于實際應用，實驗在30℃下進行。

圖4 溫度對Cu(Ⅱ)去除率的影響

2.1.5 Cu(Ⅱ)初始質量濃度對去除率的影響

實驗條件下，分別測定了1.0g花生殼對20mL ρ［Cu(Ⅱ)］為 20、40、60、80 和 100mg/L 的溶液中Cu(Ⅱ)的吸附去除率，結果如圖5。由圖5可知，花生殼對Cu(Ⅱ)的去除率隨初始質量濃度的增大而下降，原因可能是一定體積溶液中Cu(Ⅱ)是隨其質量濃度增大而增大的，而單位質量的花生殼表面所能吸附的Cu(Ⅱ)的量是一定的。當吸附達平衡時，Cu(Ⅱ)不再被吸附，溶液中殘余的Cu(Ⅱ)越多，去除率就越低。本實驗選定Cu(Ⅱ)初始質量濃度為40mg/L。

圖5 Cu(Ⅱ)初始質量濃度對去除率的影響

2.2 正交試驗

在單因素實驗的基礎上，選取花生殼用量、吸附時間、Cu(Ⅱ)溶液初始質量濃度和溶液pH為因素，在30℃左右下進行花生殼吸附去除溶液中Cu(Ⅱ)的正交試驗，優化吸附工藝條件。正交試驗設計見表1，實驗結果見表2，方差分析見表3。

表1 正交試驗因素水平表

表2 正交試驗及結果

表3 正交試驗方差分析

由表2可見，以對Cu(Ⅱ)的去除率為指標，花生殼吸附Cu(Ⅱ)的最佳工藝條件為A3B2C3D1，即0.15g花生殼，20mL ρ［Cu(Ⅱ)］為 20mg/L 溶液，pH為4.4，t為60min。由表3的方差分析可知，四個因素對花生殼吸附Cu(Ⅱ)的影響大小順序為:花生殼用量＞Cu(Ⅱ)溶液初始質量濃度＞Cu(Ⅱ)溶液pH＞吸附時間，且花生殼用量和Cu(Ⅱ)溶液初始質量濃度對吸附影響顯著。

2.4 驗證試驗

按照實驗確定的最佳吸附工藝條件進行驗證試驗，結果對Cu(Ⅱ)的吸附去除率為93.52%(實驗次數n=3)，相對標準偏差RSD為1.83%。

3 結論

在單因數分析的基礎上，通過正交試驗，確定了花生殼吸附Cu(Ⅱ)的最佳工藝條件為:0.15g花生殼，20mL ρ［Cu(Ⅱ)］為 20mg/L 溶液，pH 為4.4，t為 60min。此工藝條件下，對Cu(Ⅱ)的去除率可達93.52%?；ㄉ鷼な且环N價廉高效的環境廢水中Cu(Ⅱ)的吸附材料，值得進一步深入研究。

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Optimization of Cu(Ⅱ)Adsorption Conditions by Peanut Hull

ZHAO Er-lao，BAI Jian-hua，ZANG Xue-jun，GUO Qing-zhi
(Department of Chemistry，Xinzhou Teachers University，Xinzhou 034000，China)

With the removal rate of peanut hull as target parameter，conditions of Cu(Ⅱ)ion adsorption were investigated and optimized by using single-factor analysis and orthogonal test.Results showed that the optimum adsorption conditions were peanut hull of 0.15g，Cu(Ⅱ)solution of 20mg/L under pH 4.4 and adsorption time of 60min.Under these optimum conditions，the removal rate of peanut hull for Cu(Ⅱ)was reached to 93.52%.

peanut hull;Cu(Ⅱ);adsorption;orthogonal test

TG174.451

A

1001-3849(2012)05-0039-04

2011-12-21

2012-01-18

山西省高校科技研究開發項目(No20091147);忻州師院科研基金項目(No200907)