納米銀的制備及其甲醛去除效果研究

崔 俊 陸浩浩 徐雄剛 袁 進 施凱順 劉廷鳳

（南京工程學院 江蘇 南京 211167）

納米銀的制備及其甲醛去除效果研究

崔 俊 陸浩浩 徐雄剛 袁 進 施凱順 劉廷鳳

（南京工程學院 江蘇 南京 211167）

采取銀氨配離子還原法制備納米銀，并使用掃描電鏡對所制得的粉末進行表征。探討在氣相與液相兩種條件下，不同劑量的納米銀及其吸收劑對甲醛的吸收效果，并與市面所售光觸媒產品進行去除甲醛效率的比較。實驗結果發現，納米銀作為光催化劑在可見光條件下，能夠提高甲醛吸收劑在液相與氣相中的吸收效率。

納米銀；甲醛；可見光

0 引言

室內裝飾材料釋放的甲醛氣體對人的身體健康有很大的危害。目前，對于控制室內甲醛的技術研究很快，在凈化技術方面，活性炭吸附法，等離子分解法，催化臭氧氧化法，光催化法等在處理室內空氣中污染物都具有一定的效果。

其中光催化法能夠消除空氣中的污染物，特別是能夠有效降解空氣中揮發性有機物，是一種安全，持久性的凈化方法。TiO2［1］以其化學性質穩定，無毒無害，光催化性能優越成為研究最多的催化劑，但其反應條件須在紫外燈的照射下才具有光催化活性。

當前納米材料研制是當今科學研究中最為活躍的領域之一，并廣泛運用于室內污染控制，貴金屬納米顆粒由于表面等離基元共振，能有效地吸收可見光，而且，等離子體顆粒的最大吸收波長取決于尺寸，形狀及周圍的電解質環境等因素。Awazu［2］等利用納米銀在可見光區的等離基元共振，研究了一種等離子體光催化劑，納米銀不僅具備了納米材料的高表面能特性，并具有良好的抗菌作用，本實驗嘗試在可見光的條件下，以納米銀做光催化劑，探究其去除甲醛的催化效率。

1 實驗部分

1.1 主要儀器及設備

紫外-可見光分光分度計，大氣采樣器（吉大小天鵝），多參數室內空氣質量檢測儀一臺（GDYK-221M），真空壓縮機，噴槍。

1.2 試劑

硝酸銀（上海試劑一廠，分析純），雙氧水（國藥集團化學試劑有限公司，分析純），氨水（國藥集團化學試劑有限公司，分析純），乙酰丙酮（上海凌峰化學有限公司，分析純）等。

1.3 納米銀的制備［3］

稱取24.0gAgNO3，用150mL蒸餾水溶解，加人45mL 28%的濃氨水攪拌。在冰浴下緩慢滴加150mL 30%H2O2于Ag(NH3)2+于溶液中，劇烈攪拌至無氣體放出，沉淀經過濾，蒸餾水洗滌至無Ag+，于烘箱中烘干即得目標產品。并做掃描電鏡分析表征結果如下。

圖1 納米銀掃描電鏡圖

1.4 甲醛吸收實驗方法

取甲醛標準溶液3mL放置試管內，分別加入納米銀去除劑（納米銀/吸收液，下文用Ag-JQ代替）9mL，6mL，3mL，1.5mL，1mL，0.5mL于試管內。在可見光照射下靜置5分鐘后，蒸餾水稀釋至25mL滴入2.5mL乙酰丙酮溶液，在煮沸條件下顯色反應10min，冷卻在室溫后，立即用紫外-可見光分光光度計在波長414nm測定吸光度。同樣取3mL甲醛標準溶液放置試管內，分別加入吸收液，重復上述步驟。甲醛液相吸收檢測分析參照文獻[4]，采用乙酰丙酮法測定。

在一間4.2m×3.1m×3m的密閉房間內，放置一塊1.2m2木板,在木板上噴涂含甲醛的劣質油漆，模擬污染源。室溫放置12h，使得甲醛氣體充分釋放后，用多參數大氣采樣儀對室內甲醛含量進行檢測，通過數據輸出儀讀出檢測結果，具體的甲醛檢測流程如下：將甲醛吸收劑溶解在5mL比色瓶中充分溶解，再將此比色瓶中的吸收液轉移到氣泡吸收瓶中，用硅膠管連接大氣采樣器與吸收瓶，通過大氣采樣機吸氣5L量（約8分多鐘），隨后轉移到5mL比色瓶中，加入顯示劑顯色，5min后放入多參數室內空氣質量檢測儀中讀取數據，快速得知室內甲醛氣體含量，此為室內甲醛初始污染濃度。采用類似的方法進行空白、吸收液（JQ）、Ag/吸收液甲醛去除效果測定（Ag-JQ）。并與市售光觸媒治理劑 （GCM）進行比較，同時，將Ag粉加入市售光觸媒產品中（Ag-GCM），考察Ag粉對甲醛的光催化降解效果。

2 結果與討論

2.1 液相吸收實驗

圖2 Ag-JQ與JQ甲醛去除效果曲線

由圖可見，隨著去除劑Ag與吸收劑JQ用量的降低，甲醛吸收效率也隨之下降。在Ag與JQ過量時，兩者去除效率都能接近100%，這可能是因為JQ中表面活性劑量比較多，吸附作用較強，起主要作用的是甲醛吸收劑。減少兩種試劑用量后，表面活性劑吸附量能力達到最大值，去除效率接近85%，此時表面活性劑去除效果隨用量減少而變小。繼續減少使用量，此時Ag-JQ吸收甲醛效率明顯大于JQ，這可能是由于在可見光的照射下，銀表面存在等離子體吸收效應，從而進一步對甲醛進行分解，保持了較高的去除效率。兩者用量都較少時，Ag與JQ對甲醛的去除效果不明顯。

2.2 氣相吸收實驗

圖3 甲醛去除劑與甲醛吸收劑的比較

圖3中直觀的表明了空白效率、JQ治理效率以及Ag-JQ治理效率的對比。分析來看，甲醛在房間內的自然消除較難。放入去除劑后，在同等條件下JQ處理效率較高，達到62.5%。但加入Ag粉之后，甲醛去除率明顯上升。從檢測的三組數據來看，甲醛去除率都達到80%以上，說明銀粉作為光催化劑，在可見光的條件下對于甲醛吸收液的治理效率有明顯提高。

圖4 甲醛去除劑與光觸媒的比較

圖4進行了SH、Ag-SH以及Ag-JQ甲醛去除效率的對比。從圖中可以看出，加入銀粉之后的市售光觸媒對于甲醛的處理效率明顯高于未加入納米銀粉時的治理劑效率，從62.5%增加為94.64%。納米銀作為光催化劑在可見光的條件下，具有良好的催化效果。而Ag-JQ與市售光觸媒比較，Ag-JQ甲醛去除效果有明顯的提高，可見納米銀去除劑有更好的應用前景。

3 結論

本實驗以銀氨配離子還原法合成銀顆粒，銀粉粒子僅達到200nm，但是其仍然具有良好的光催化性能。甲醛液相和氣相吸收去除實驗發現，可見光的條件下，納米銀作為光催化劑，可以很好的提高甲醛吸收液去除效果。由此可見，納米銀將具有更好的光催化性能，而且能夠在可見光條件下進行光催化，對于室內空氣污染物的去除提供了更為環保和節能的途徑。納米銀在裝修安全，去除室內污染氣體方面將有較好的發展前景。

［1］葉劍，張瑞豐，候琳熙.大尺寸大孔徑TiO2/SiO2光催化劑的制備及甲醛去除研究[J].環境工程學報，2011，5(7)：1598-1602.

［2］鄭昭科，黃柏標，秦曉燕.玻璃微珠/Ag/TiO2可見光催化劑的制備與表征[J].無機化學學報，2009，25(11)：1898-1902.

［3］彭子飛.用銀氨配離子還原法制備納米銀[J].材料研究報，1996，11(2)：104-106.

［4］趙晶，范必威.分光光度法測定甲醛[J].廣東微量元素科學，2006，13(2)：17-22.

劉廷鳳。

※項目名稱：2010年度大學生科技創新基金項目（N20101112）。

王靜］