脫水縮聚對由硅酸鈉制備的MQ硅樹脂羥基含量的影響

周燦璨，施英，史莉，李程，張松林，丁玉強*

（1.江南大學(xué)化學(xué)與材料工程學(xué)院，江蘇省無錫市 214122；

2.國星光電有限公司，廣東省佛山市 528000）

脫水縮聚對由硅酸鈉制備的MQ硅樹脂羥基含量的影響

周燦璨1，施英1，史莉1，李程2，張松林1，丁玉強1*

（1.江南大學(xué)化學(xué)與材料工程學(xué)院，江蘇省無錫市 214122；

2.國星光電有限公司，廣東省佛山市 528000）

采用硅酸鈉有機化法制備MQ硅樹脂，經(jīng)過脫水縮聚降低其羥基含量，并用容量法定量分析。研究了催化劑用量、脫水縮聚時間及溫度對MQ硅樹脂羥基含量的影響。脫水縮聚能夠明顯降低MQ硅樹脂的羥基含量，并可控制其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%～2%。脫水縮聚最佳工藝條件：時間為4 h，催化劑為2 g KOH配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的溶液，溫度為90～100℃。

硅樹脂 羥基含量 脫水縮聚 硅酸鈉

有機硅樹脂以Si—O—Si為主鏈，包含甲基硅樹脂、甲基乙烯基硅樹脂、苯基硅樹脂及甲基苯基硅樹脂等[1]。硅樹脂具有優(yōu)良的耐候性、耐熱性、憎水性、電器絕緣性及耐化學(xué)試劑等性能[2]，在眾多行業(yè)都有廣泛的用途，特別是電子、電機電器、航空、建筑和國防等領(lǐng)域。MQ[M是單官能度硅氧烷鏈節(jié)（R3SiO1/2），R代表—CH3，—CH=CH2等；Q是四官能度硅氧烷鏈節(jié)（即SiO2）]硅樹脂作為發(fā)光二極管封裝補強填料，其羥基含量是補強作用的一個重要技術(shù)指標(biāo)[3-8]。目前，國內(nèi)外生產(chǎn)MQ硅樹脂主要采用正硅酸乙酯為原料，由此所得產(chǎn)物性能良好，但價格昂貴，在一定程度上限制了應(yīng)用。本工作采用價格低廉的硅酸鈉作原料合成MQ硅樹脂，具有良好的應(yīng)用推廣價值。

然而，實驗結(jié)果顯示，硅酸鈉有機化法制備的MQ硅樹脂的羥基含量較高，溶于乙烯基硅油不透明，影響產(chǎn)品透明性。……