分光光度法測定化學需氧量及質量控制

建陽市環境監測站 熊愛國

化學需氧量是最常用、最重要的水質有機污染和水質評價指標之一。在COD 測定中，對凈水多采用高錳酸鉀法，對于廢水多采用重鉻酸鉀法，根據高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法研制的COD 快速測定儀，實現了分析檢測的高速化、自動化，具有準確可比、耗能低、散熱少和操作簡便的特點。本文根據工作經驗，對COD 快速測定儀分光光度法測定化學需氧量時水中懸浮物的干擾進行了探討，以期更好地進行實驗室質量控制。

1 實驗部分

1.1 原理

1.1.1 COD 快速測定儀分光光度法

儀器采用一種特制試劑，它含有一種復合催化劑，既加速反應，又對氯離子具有抗干擾作用。水樣與特制試劑在消解器中進行快速氧化還原反應，反應后產生Cr3+，通過分光光度計測定其濃度，從而得出相應COD 值。

1.1.2 重鉻酸鉀法

在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。

1.2 儀器

1.2.1 COD 快速測定儀分光光度法

甘肅省蘭州市連華環保科技有限公司生產的型號為5B-1 型COD 快速測定儀。

1.2.2 重鉻酸鉀法

①COD 恒溫加熱器

②圓柱形回流瓶和空氣冷凝管

③50ml 酸式滴定管

1.3 分析試劑

甘肅省蘭州市連華環保科技有限公司提供分析廢水COD項目的專用D 試劑、E 試劑。

1.4 溫度

溫度控制在165℃。

1.5 分析步驟

1.5.1 標準溶液樣品的制備

取燃煤鍋爐除塵廢水中的煤灰，放入0.25 mg/L 重鉻酸鉀溶液中浸泡一天，反復水洗后過濾，烘干箱溫度控制在105℃狀態下煤灰烘干2 小時，干燥箱平衡。……