多壁碳納米管功能化的納米片狀硫化錫的制備和表征

摘 要：本文提出一種新穎的多壁碳納米管功能化的納米片狀硫化錫納米復(fù)合物。該納米復(fù)合物通過(guò)超聲混合多壁碳納米管和納米片狀硫化錫制備得到，并且用掃描和透射電化學(xué)顯微鏡對(duì)該復(fù)合物材料進(jìn)行了表征。

關(guān)鍵詞：納米復(fù)合物 納米片狀硫化錫 碳納米管 電化學(xué)

中圖分類號(hào)：TP2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2012）12（c）-0001-01

納米材料由于具有獨(dú)特和優(yōu)良的物理、化學(xué)性質(zhì)，已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于許多研究領(lǐng)域[1]。最近，半導(dǎo)體納米材料由于其優(yōu)良的性質(zhì)，在電化學(xué)傳感領(lǐng)域越來(lái)越引起大家的關(guān)注[2～3]。硫化錫（SnS2）是一種n型半導(dǎo)體，由S-Sn-S層組成的具有CdI2型的層狀結(jié)構(gòu)，帶隙值大約為2.2～2.35eV[4]。SnS2無(wú)毒，制備簡(jiǎn)單，在酸性和中性的水溶液具有良好的穩(wěn)定性，在空氣中也具有一定的氧化和熱穩(wěn)定性。這些優(yōu)點(diǎn)使SnS2成為一種具有前景的光增敏光催化劑[5]。此外，由于其有趣的電學(xué)，光學(xué)和氣敏性質(zhì)，SnS2被用于太陽(yáng)能電池材料、鋰電池陽(yáng)極材料、氣敏傳感器材料和光催化材料等[6]。

復(fù)合物納米材料，尤其是由碳納米材料和其它類型的納米材料組成的復(fù)合材料，由于其新穎的性質(zhì)已經(jīng)引起了相當(dāng)?shù)年P(guān)注[7]。自從1991年發(fā)現(xiàn)了碳納米管，它獨(dú)特的物理和電化學(xué)性質(zhì)，如高的電子傳導(dǎo)性，大的比表面積和優(yōu)良的促進(jìn)電子轉(zhuǎn)移能力，已經(jīng)在電化學(xué)傳感領(lǐng)域引起廣泛的研究興趣[8，9]。碳納米管和碳納米管復(fù)合材料已經(jīng)用來(lái)修飾電極，實(shí)現(xiàn)了對(duì)過(guò)氧化氫、葡萄糖、多巴胺、尿酸和抗壞血酸的電化學(xué)傳感。

本研究工作根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道的方法合成了納米片狀的硫化錫，然后和多壁碳納米管超聲混合，首次制備了新穎的碳納米管功能化的硫化錫納米復(fù)合物。該復(fù)合物將為電化學(xué)傳感提供一種優(yōu)良的電極材料。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和儀器

脫水氯化錫（SnCl2·2H2O，A.R.）、硫粉和過(guò)氧化氫（30%）購(gòu)買于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。多壁碳納米管（純度：≥98%，直徑：60～100 nm，長(zhǎng)度：1～2μm）購(gòu)自深圳納米港有限公司。CHI852電化學(xué)工作站（上海晨華）用來(lái)進(jìn)行電化學(xué)檢測(cè)，掃描和透射電子顯微圖片分別由掃描電子顯微鏡（Hitachi S-4800，日本）和透射電子顯微鏡（Philips Tecnai-12，荷蘭）獲得。

1.2 合成納米片狀的SnS2

納米片狀的SnS2根據(jù)以前報(bào)道的方法簡(jiǎn)單合成[6]。首先將SnCl2.2H2O和過(guò)量的S粉混合，研磨15 min后轉(zhuǎn)移至剛玉坩堝，用蓋子密封。然后將該坩堝放置于電熱爐中從室溫加熱到200 ℃（每分鐘升溫4.7 ℃），在200 ℃下保持10 min后于室溫下自然冷卻。獲得的粉末分別用二硫化碳、蒸餾水和乙醇清洗，最后在80 ℃下烘干即制備得到黃色的納米片狀的SnS2。

1.3 制備碳納米管功能化的硫化錫復(fù)合物

首先將多壁碳納米管進(jìn)行酸化處理，具體如下：將多壁碳納米管分散于30%的硝酸中，在140 ℃下回流24 h，將獲得的懸浮液進(jìn)行離心清洗至pH值為7.0，在60 ℃下烘干。然后將0.6 mg羧酸化的多壁碳納米管和0.2 mg納米片狀的硫化錫一起分散于1.0 mL蒸餾水中，超聲30 min即獲得碳納米管-硫化錫復(fù)合物。

2 結(jié)果討論

2.1 表征多壁碳納米管功能化的硫化錫復(fù)合物

所合成的納米片狀硫化錫的透射和掃描電子顯微鏡圖片見圖1a和b。硫化錫展現(xiàn)出各向異性、均勻的納米片狀的形貌，片狀結(jié)構(gòu)的直徑約為40 nm。圖1c為多壁碳納米管-硫化錫復(fù)合物的掃描電子顯微鏡圖片。從該照片中可以看到，多壁碳納米管均勻分散在納米片狀硫化錫的表面，表明成功制備了碳納米管-硫化錫復(fù)合材料，而這種碳納米管功能化的結(jié)構(gòu)有利于增強(qiáng)該復(fù)合材料的電催化能力。

3 結(jié)論

本篇研究工作通過(guò)簡(jiǎn)單的超聲混合方法，制備了多壁碳納米管功能化的硫化錫納米復(fù)合物，該納米復(fù)合物具有均勻的形貌，大的比表面積，將為電化學(xué)傳感研究提供一種新穎的電極材料。

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