吡蟲啉在金銀花、大青葉中的殘留動態(tài)研究

摘要：研究了吡蟲啉在金銀花、大青葉中殘留的分析方法及消解動態(tài)。樣品經(jīng)乙腈提取，再經(jīng)NH2柱凈化，用UPLC-MS/MS測定。結果表明：吡蟲啉在金銀花中的半衰期為171～158 d，在大青葉中的半衰期為245～197 d，最低檢出濃度為001 mg/kg。在金銀花及大青葉中的平均回收率分別為803%～831%、818%～855%；相對標準偏差分別為45%～63%、31%～50%。

關鍵詞：吡蟲啉；金銀花；大青葉；殘留；UPLC-MS/MS

中圖分類號：S481+.8文獻標識號：A文章編號：1001-4942（2013）04-0105-04

12田間試驗

121消解動態(tài)試驗金銀花：試驗于2012年5月在山東中醫(yī)藥大學藥圃和臨沂平邑進行，施藥濃度為推薦劑量10%吡蟲啉可濕性粉劑稀釋2 000倍；噴霧施藥，一次施藥多次采樣，分別于施藥后2 h及1、3、5、7、14、21 d在各小區(qū)采用“5點取樣法”采集二白期花蕾，約500 g，采集后陰干，粉碎過60目篩，保存。

大青葉：田間試驗設計同上，小區(qū)面積24 m2，小區(qū)間設保護行。采樣約500 g，采集后60℃烘干，粉碎過60目篩，保存。

122最終殘留試驗試驗設3個處理，分別為推薦劑量、高施藥量和空白對照，高施藥量為10%吡蟲啉可濕性粉劑稀釋1 000倍；每個處理重復3次，施藥方式和施藥時間同消解動態(tài)，金銀花及大青葉于采收期采集。13分析方法

131樣品提取與凈化稱取金銀花和大青葉各50 g干樣，加10 ml水浸泡30 min，再加20 ml乙腈，高速勻漿2 min后用濾紙過濾，再加入30 g氯化鈉鹽析，靜止30 min后取上清液10 ml，旋蒸至干，用2 ml二氯甲烷和甲醇混合液（95∶5）溶解，過NH2小柱，用6 ml二氯甲烷和甲醇的混合液沖洗柱子，然后加入溶解的樣品，再用6 ml二氯甲烷和甲醇混合液沖洗柱子并收集濾液，濾液氮吹至近干，再用1 ml甲醇和水混合液（1∶1）定容，過022 μm濾膜，待測。

3結論與討論

試驗結果表明，一年兩地試驗吡蟲啉在金銀花及大青葉中殘留量，隨著時間的延長，均呈明顯的下降趨勢。金銀花基質(zhì)對標準品有輕微的抑制，大青葉基質(zhì)對標準品有促進作用。吡蟲啉在金銀花和大青葉中降解較快，半衰期分別為171～158 d、245～197 d。通過降解動態(tài)方程計算得出，金銀花及大青葉采收距最后一次施藥的安全間隔期分別為21、14 d。

歐盟及我國尚未制定吡蟲啉在金銀花上的最高殘留限量，參照歐盟（2010年）吡蟲啉在藥草中的最高殘留限量標準值為2 mg/kg，金銀花、大青葉中吡蟲啉殘留量均符合標準。根據(jù)殘留試驗，按推薦劑量和推薦用藥次數(shù)（1次）用藥時，收獲期采集金銀花及大青葉檢測，吡蟲啉最終殘留<001 mg/kg，表明在推薦劑量和推薦使用次數(shù)情況下用藥是安全的。

本研究建立了吡蟲啉在金銀花和大青葉中殘留的UPLC-MS/MS分析方法，具有前處理簡單、靈敏度高、重復性好的特點，適合大批量樣品的檢測。

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