工作場所空氣中乙二醇氣相色譜檢測法

莊 宇

（遼陽市疾病預防控制中心理化檢驗科，遼寧 遼陽 111000）

工作場所空氣中乙二醇氣相色譜檢測法

莊 宇

（遼陽市疾病預防控制中心理化檢驗科，遼寧 遼陽 111000）

空氣中乙二醇用固體吸附劑管采集，經2%異丙醇水溶液解吸，通過GDX-103氣相色譜柱分離，FID檢測器檢測。以保留時間定性，以峰面積定量。結果顯示：線性范圍0～1000μg/mL內，相關系數r=0.995，解吸效率為89.6%～93.5%，相對標準偏差＜10%，最低檢出限為26μg/mL，最低檢出濃度為3.4mg/m3。提示，該方法可簡便、快速、準確地測定工作場所空氣中乙二醇含量。

乙二醇；氣相色譜檢測法

乙二醇（Ethylene glycolC2H6O2）又稱甘醇，乙撐二醇。在常態下是無色透明黏稠液體，有甜味，具有吸濕性。分子量為62.7，沸點為197.6℃，比重1.1135，可溶于、醇、丙酮和醛類[1,2]。主要用于生產聚酯、醇酸樹酯及電解電容電解液、抗凍劑、增塑劑等溶劑。具有輕微毒性。在國標GBZ160中，乙二醇檢測采用柱子FFAP∶ChromosrbWAW=10∶100進行分離。本文采用高分子GDX-103(60～80目)做色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，取得滿意效果。

1 原理與方法

1.1 原理

空氣中乙二醇用固體吸附管采集，2%異丙醇解吸后進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，以峰面積定量。

1.2 試劑與儀器

1.2.1 硅膠管

溶劑解吸型，內裝100mg/50mg硅膠，流速為0～500mL/min的空氣采樣器；5mL溶劑解吸管；1μL微量注射器。

1.2.2 北京東西電子公司GC4009氣相色譜儀，FID檢測器。儀器操作條件：不銹鋼色譜柱：GDX-103(3m×3mm)，柱溫度220℃；進樣口溫度270℃；檢測器溫度270℃；載氣流量氮氣0.14MPa；氫氣0.07MPa；空氣0.11MPa；靈敏度高；衰減3。

1.2.3 柱子填充GDX-103：60～80目。

1.2.4 解析液：2%異丙醇水溶液，經色譜鑒定無干擾雜峰。

1.3 樣品采集與分析

1.3.1 短時間采樣：打開固體吸附劑管兩端，以500mL/min流量采集15min空氣樣品。

1.3.2 方法

將采過樣的前后段固體吸附劑分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入1.0mL解析液，封閉后，解吸30min，搖勻，測定解吸液。測定后，測得的樣品峰面積減去空白對照的峰面積，通過標準曲線查得待測乙二醇的濃度（μg/mL）。

1.4 標準曲線繪制

將標準液配成100，200，500，1000μg/mL乙二醇標準系列。分別進樣1.0μL測定，每個濃度的標準溶液重復測定3次。以測得的峰面積平均值對應的相應濃度繪制標準曲線。

2 結果與討論

2.1 色譜條件的選擇

在國家標準方法中檢測乙二醇使用色譜柱的最高使用溫度為200℃，本試驗所用色譜柱的最高使用溫度為270℃，適用于各種高、低沸點的有機化合物。

2.2 方法線性和精密度

本方法檢出限27μg/mL，最低檢測濃度為3.6mg/m3（當采樣量為7.5L）。相關系數r＞0.995。精密度試驗取200μg/mL、800μg/mL、1000μg/mL 3個濃度，連續檢測3d，每個濃度測定10次，相對標準偏差分別為6.5%，4.9%，3.8%，符合檢測方法要求＜10%。

3 小 結

采用固體吸附劑管采樣，GDX-103氣相色譜柱測定空氣中乙二醇，可以使實驗操作簡潔，低成本。方法的各項實驗數據均均可滿足工作場所空氣中乙二醇檢測的要求。

[1] 李浩春.分析化學手冊氣相色譜分析[M].5版.北京:化學工業出版社,1998:730-734.

[2] 徐伯洪,閏慧芳.工作場所有害物質監測方法[M].北京:中國人民公安大學出版社,2003:140-141.

R122.1

B

1671-8194（2013）12-0081-02